液相色谱—质谱联用(LC—MS)技术及毛细管电泳(CE)是目前药物分析的主要工具。这两种分析技术各具优势：LC—MS方法灵敏度高、选择性好、准确性和重现性好；CE则具有分离效率高、分析速度快、操作模式多、消耗少、应用范围广，激光诱导荧光检测(LIF)灵敏度高等优点。本论文研究了这两种分析方法在药物分析中的应用，主要包括糖蛋白生物药品、手性药物以及中药活性成分三个方面。　　 一、糖蛋白生物药品的分析检测—重组人促红细胞生成素的CE—LIF检测　　 重组人促红细胞生成素(rhEPO)是高度糖基化的糖蛋白。可治疗肾性贫血，促进肌体的有氧工作能力，同时也是奥运会比赛运动员违禁药物。本文的研究旨在前人工作的基础上进一步提高CE检测rhEPO的灵敏度。首先，以羧甲基壳聚糖(CMC)作为半永久性涂层以抑制rhEPO在毛细管内壁上的吸附。通过研究影响该涂层的物理化学因素，建立了CMC涂层解吸附的动力学模型，据此，通过调整实验条件可以提高CMC涂层的稳定性，提高检测rhEPO的重现性和灵敏度。第二，在检测方法方面，开发了一种简单、快速检测亚nmol级rhEPO的CE—激光诱导荧光检测方法，检测限可达10 ng/mL，或3×10-10mol/L。采用非共价衍生试剂NanoOrange柱前衍生提供了高的灵敏度。优化衍生条件和分离条件，消除了糖基化体和多反应位点的影响，得到目前所报道的检测完整rhEPO的最高灵敏度，比现行方法提高了105倍。10ng/mL—10μg/mL范围内的定量使该方法可以检测实际药品中rhEPO的含量。第三，在样品前处理方面，用实验室研制的微电纯化装置(MEPD)可以在2 min之内实现rhEPO样品的在线脱盐，可显著提高检测灵敏度。　　 二、手性药物分离—佐米曲坦药物的CE手性拆分及其机理　　 佐米曲坦是治疗偏头疼的特效药。本论文开发了一种利用相对便宜的羟丙基—β—环糊精(HP—β—CD)改性的CZE方法分离佐米曲坦手性异构体。该方法可更准确地估计不同温度下的结合常数以及络合过程的热力学参数。研究证明：佐米曲坦和HP—β—CD络合过程中涉及到依赖于温度的熵控因素。佐米曲坦手性异构体手性识别机理为空间势垒作用机理。　　 三、中药活性成分分析—新疆野蔷薇果萃取物中5种活性成分的LC—MS同时检测　　 采用LC—MS方法测定了新疆野蔷薇果萃取物中的几种活性成分，包括芦丁、槲皮素、山奈酚、石吊兰素和齐墩果酸。同时利用电喷雾—离子阱质谱(ESI—MS)对9，10—邻二羟基十八酸和9，10—环氧十八酸的裂解机理进行了研究。　　 在论文的最后，对本论文的主要成果进行了总结，并提出了对今后的研究工作的展望。