能源危机一直是人口增长和工业化所面临的巨大挑战。当前能源消耗主要以不可再生的化石能源为主,其产生的温室气体是全球变暖的主要因素之一。氢能作为可再生能源,有热值高、绿色清洁的优点,实现太阳能向氢能的持续转化可有效解决日益严峻的能源危机和环境破坏问题。其中,光催化制氢技术已被证明是获取氢能的最绿色、安全和高效的方法,但开发出具有经济效益、环保、稳定和高效的光催化剂是其关键。类石墨相氮化碳（g-C3N4）作为一种二维（2D）层状非金属共轭聚合物,因其带隙较窄、稳定性高和制备简便等优点而被广泛研究。但是,鉴于它载流子复合快、可见光利用率低的缺陷,改性手段如元素掺杂、微观形貌调控和构建异质结等被先后开发以改善其光催化活性。然而,由于析氢反应（HER）过电位的存在,反应时还需添加贵金属作为助催化剂。因此,寻找设计出新型高效的非贵金属制氢光催化剂是我们面临的一大挑战。本文从替代贵金属进行分解水制氢出发,通过原位和后化学修饰手段在g-C3N4上构建过渡金属析氢活性位点以还原质子生成氢;同时将富含π电子的芳族分子引入g-C3N4以扩展其π共轭体系,带来更宽的可见光响应和更快的电荷分离。最后,制得的复合催化剂具有优异的产氢活性。本论文主要研究内容包括:（1）通过原位合成策略在g-C3N4中成功引入金属配位点进行金属功能化,从而实现过渡金属配合物助催化剂的构建并高效产氢。其中,嘧啶酮衍生物配体先通过一步气相扩散法共价结合到g-C3N4骨架中,再在强配位作用下固定过渡金属离子。引入的金属离子不仅充当催化反应位点,而且通过金属离子向配体的电荷转移（MLCT）途径提高了对可见光的利用率。得到的Ni/Ph-CN催化剂在不添加贵金属的条件下可持续高效产氢,Ni/DBM（0.12%）-CN的最高析氢速率达68.6μmol h-1（λ≥420 nm）,且450 nm下的量子转换效率为5.57%。（2）通过双分子亲核取代反应成功设计得到一种高活性的分子配合物助催化剂Ni L2（Cl）2,经后化学修饰方法与噻吩嵌入的g-C3N4纳米片共价连接后,所得复合催化剂Ni L2（Cl）2/TPCN在无铂条件下有非常优异的析氢活性,最高达到95.8μmol h-1（λ≥420nm）,表观量子产率（AQY）达到6.68%（λ=420 nm）;这超过了绝大多数在相同条件下的文献报道值。其中,嵌入的噻吩环不仅扩展了π共轭体系而增强可见光吸收,还通过吸电子效应加速光生空穴-电子对的分离。结果表明,Ni L2（Cl）2和TPCN间形成的C-N键可明显促进光生电子向金属Ni活性中心的转移,这是实现产氢过程中高活性和高稳定性的关键。