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过渡金属氧化物（TMO）导电性差和充放电时体积变化大是限制其在锂电负极材料中应用的主要原因。目前通过制备纳米化的金属氧化物,以及与导电性较好的碳材料进行复合等途径均呈现出较好的改良趋势。尤其是金属氧化物均匀分散在碳的三维网络的结构,更有利于得到循环性能稳定的锂离子电池负极材料。而通过原位生长方式比非原位生长能够得到更均匀的金属氧化物/碳复合材料。本文借助镍对碳材料的高效的催化作用,结合CVD原位生长法,实现了三种TMO@C复合材料的原位合成,有效地改进了TMO负极材料的电化学循环性能。首先,借鉴石墨烯气凝胶的制备方法,并利用镍良好的催化性能在其表面原位生长碳层,实现金属氧化物与碳三维复合结构NiO@C/pRGO,研究其形成机理和电化学性能。结果表明,多孔RGO形成的原因是镍材料的催化裂解作用,裂解产生的气体提供了原位生长碳层的碳源;电化学测试中,NiO@C/pRGO这种双碳修饰的氧化镍具有较稳定的结构,较高的比容量（1003 mAh/g）,以及较好的倍率性能和循环稳定性（2000 mA/g的电流密度下循环1000圈保持容量稳定）;与仅靠RGO修饰的材料相比,原位生长的三维碳包裹的添加对金属氧化物的电化学稳定性起到极大的改善作用。然后,通过硝酸镍的乙二醇/乙醇溶液的浸渍,在氧化铁纳米粉末表面均匀的上载催化剂种子,借助CVD处理过程,实现Fe3O4@石墨碳的原位复合,并优化了复合工艺,测试了其电化学性能。结果表明,镍催化剂的上载对碳材料的原位生长的实现是必要的;通过该方法上载的镍在复合材料中均匀分布,同时催化生长的碳也依附于氧化铁表面均匀覆盖;CVD处理的温度选定在450℃,得到的复合材料不仅能够保持原始氧化铁的形貌,物相也可以较大程度上避免生成碳化铁,而产生的主要物相为四氧化三铁。CVD过程中碳源的添加量可以用来调控最终得到的复合材料的含碳量,从而对材料的电化学性能进行调控。其中,8 mL时得到含碳量为22.64%的复合材料FNPls@GrC-8表现出较优异的比容量（1008 mAh/g）和循环稳定性。石墨碳包裹的氧化铁粉末比非晶碳包裹的具有更优异的电化学性能。同时不同形貌的氧化铁纳米粉末均可以用来作基体生长碳层。石墨碳包裹的氧化铁粉末比非晶碳包裹的具有更优异的电化学性能。最后,受镍钴金属对电化学过程中的SEI膜的形成和分解有很好的催化作用启发,尝试在金属氧化物/碳复合材料中添加过渡金属成分,从而形成金属/金属氧化物/碳三元复合材料,测试其电化学性能。结果表明,NiCo-NiCo2O4@CNTs三元复合材料可以通过控制CVD的特定参数得以实现,并且其电化学性能测试在200 mA/g电流密度下循环500圈后容量为1405 mAh/g,500 mA/g和1000mA/g分别循环1000圈后,容量分别高达1324 mAh/g和945 mAh/g,说明三元复合材料具有很好的容量和倍率性能,同时也具有很好的循环寿命,能持续循环将近2200圈。值得注意的是,随着循环的进行,钴酸镍的转换反应对容量贡献率逐渐下降,NiCo-NiCo2O4@CNTs三元复合材料在循环测试中仍表现出容量逐渐增长的趋势,容量的增长主要来源于SEI膜的形成和分解。NiCo-NiCo2O4@CNTs三元复合材料中各组分在电化学测试中均起到了不同的作用,其中NiCo2O4在提供部分容量的同时,有效的将催化剂颗粒进行了细化,得到高催化活性的纳米颗粒;细化的NiCo金属有效的催化了SEI膜的可逆反应,提供了容量的增长;碳纳米管则提供了良好的导电网络和足够的纳米颗粒分散表面,使细化后的催化剂不会再次团聚。