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雷公藤内酯甲是雷公藤多甙的主要活性成分之一,同时又是其指示成分。雷公藤多甙片新的质量标准要求测定雷公藤内酯甲的含量,检测过程中要求用纯雷公藤内酯甲作对照,由于其价格昂贵且不易购买,迫切需要提取分离高纯度的雷公藤内酯甲。柱层析是雷公藤多甙生产的关键工序,本研究对该工序的生产数据进行了分析,发现现有生产工艺存在下列问题:a 收率低;b 工序处于未受控状态;c 有雷公藤内酯甲含量低的不合格品产生。 针对上述问题,通过查阅大量的文献资料,根据雷公藤内酯甲的性质,进行了展开剂的预选,找出从该工序废液中分离提纯雷公藤内酯甲的新的工艺路线,分离提纯出来的物质经结构鉴定确认为雷公藤内酯甲。本研究还对雷公藤多甙生产中柱层析工序进行了优化,改进后的工艺,经 11 批生产验证,达到了良好的效果:收率提高了 35.5%,不合格率下降到零,工序质量处于受控状态。 本研究结果应用于实际生产给工厂带来了良好的经济效益,由于收率的提高,当年 11 批产品共增产 26.77kg,创效益 133.85 万元。另外,由于工序的稳定,减少了不合格品带来的损失。