本文采用离子交换法和原位沉积法制备了聚酰亚胺/无机纳米复合薄膜,并采用X射线衍射仪（XRD）、扫面电子显微镜（SEM）、能量色散X射线谱仪（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、红外（FTIR）和X射线荧光能谱（XRF）对复合薄膜的结构、形貌进行表征。以亚甲基蓝作为有机污染物,探究复合薄膜光催化性能。结果表明:（1）采用离子交换法制备聚酰亚胺（PI）薄膜为载体的ZnO-Co₃O₄/PI复合薄膜,离子交换法实现了在PI表面负载六方纤锌型ZnO和立方相Co₃O₄。当Co²⁺和Zn²⁺摩尔比为3:7,离子交换1.5h,阶段升温至460℃并保温2h时,亚甲基蓝3h的降解率达到98%。（2）采用离子交换法制备Co₃O₄-Ag/PI复合薄膜,煅烧的方式实现了将Ag⁺还原成单质Ag、Co²⁺成为Co₃O₄,并均匀分散在PI表面。金属盐中硝酸银最佳含量为60%（摩尔分数）,最佳煅烧温度为270℃,光照2h降解率达到94%。复合薄膜循环利用5次后,降解率仍然保持在94%左右,表现出很好的稳定性。对多种有机污染物有光催化活性。（3）利用离子交换法将Zn、Ag、Ce三种离子掺杂到聚酰亚胺表面,制备ZnO-Ag-CeO₂/PI复合薄膜。Zn O-Ag-CeO₂/PI复合薄膜比Zn O/PI、Zn O-Ag/PI表现出了更高的光催化活性。当离子交换1.5h、三种离子配比7:10:3、总离子浓度0.3mol/L、煅烧温度390℃下保温3h时,2.5h后降解率达到96.6%。复合薄膜循环降解5次仍具有较高的光催化活性,对不同有机污染物也有光催化活性。（4）采用原位沉积法合成PI/ZnO复合薄膜,添加络合剂可使Zn O颗粒更均匀地分散在PI薄膜中,掺杂柠檬酸的复合薄膜比不掺杂柠檬酸的复合薄膜具有更高的光催化活性。当柠檬酸与硝酸锌摩尔比为2:1,煅烧至350℃,并保温2h制得的复合薄膜对亚甲基蓝降解2h时降解率达97.7%。