脂肪酸甲酯混合标准物质研制

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脂肪酸是人类生命历程中的重要物质。在人体内,脂肪和类脂的重要组成成分之一就是脂肪酸。脂肪酸能够直接调节细胞膜的组成以及蛋白质与膜内受体,对人体健康有非常重要影响。随着越来越多的脂肪酸的重要生理作用被发现和应用,食品、临床检测等领域对于脂肪酸的检测需求越来越多。因为脂肪酸的极性较低,不易挥发,通常都采用测定其甲酯后对脂肪酸的含量进行推算以实现对于脂肪酸的准确定量,因此实际检测中对于脂肪酸甲酯需求巨大。另外,脂肪酸甲酯是工业中作为石油柴油有益补充的生物柴油重要的组成部分,因此生物能源计量等方面也对脂肪酸甲酯的检测定量提出了要求。而生物柴油在我国还属于新兴行业,近年来才有越来越多的商人开始将生物柴油作为自己新的利润增长点。截止2007年,中国有大小生物柴油生产厂2000多家,年产量几十万吨。脂肪酸(酯)作为生物柴油的主体组成成分,其量值的准确性非常重要。因此,研制脂肪酸甲酯混合标准物质,对上述诸多方面进行量值溯源具有重要的意义。本论文的主要内容包括:1、脂肪酸甲酯化效率的研究。通过对常见的硫酸-甲醇法,氢氧化钠-甲醇法,三氟化硼-甲醇法,三甲基硅重氮甲烷法及乙酰氯-甲醇法等5种脂肪酸甲酯化方法进行对比,确定乙酰氯-甲醇法为甲酯化效率最高的方法;2、使用效果最佳的方法制备二十六种脂肪酸甲酯纯度标准物质;并使用混合溶剂对制备出的脂肪酸甲酯纯度标准物质进行纯化,得到的产物纯度大于99%,并通过脂肪酸甲酯在气相色谱法分析中的出峰时间相互标定主要杂质,并计算其含量;3、通过对实验过程中使用的不同溶剂进行对比,并参考了文献资料及市售混合标物的信息,选择了异辛烷作为甲酯混合复配的溶剂;4、通过重量法配制脂肪酸甲酯混合标准物质,在互为杂质的脂肪酸甲酯准确定性定量的前提下对所得混合溶液进行准确定值,并对其不确定度进行了评价。
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