电动汽车和混合动力汽车的快速发展迫切需高效、安全的能量储存系统。超级电容器,也叫电化学电容器,作为一种新型储能器件,具有功率密度高、长循环稳定性和高安全性等优点,近年来受到广泛关注。然而,由于超级电容器较低的能量密度,决定其只能作为可充电电池的替代或补充,在需要高功率输送或快速能量收集时发挥作用。电极材料是影响超级电容器性能的关键因素,开发新型电极材料无疑将成为解决其能量密度问题的突破。过渡金属化合物具有较高的比容量和良好的循环稳定性,是实现高能量密度超级电容器最有前途的电极活性材料。目前,在电极材料的开发中,主要集中在对廉价和安全的过渡金属氧化物或硫化物的研究。具有低电阻,优异的热稳定性和化学稳定性的过渡金属氮化物用作电极材料的潜力没受到足够的重视。本论文以前过渡金属钴、镍和后过渡金属钼为原料,利用石墨存在下的碳热还原法在氮气-氢气气氛中,高温煅烧,制备了三金属氮化物Co_xNi_3-xMo₃N,利用XRD、SEM和XPS等技术,对该氮化物的结构、微观形貌和元素价态进行了表征。同时,使用线性循环伏安（CV）,恒电流充放电（GCD）和交流阻抗（EIS）方法测试电化学性能,以研究电化学性能与结构之间的关系,探讨多金属氮化物作为超级电容器电极材料的可能性。主要内容如下:1.采用六水硝酸钴,六水硝酸镍、三氧化钼、高纯石墨为原料,研究在N₂-H₂还原气氛下,不同物料摩尔比制备多金属氮化物的条件,以及不同反应条件下的所得产物的物相及结构。对合成的物相进行系统表征,利用X射线衍射仪,通过结构精修确定物相的微观结构,以及过渡金属离子的结构占位。研究表明,所合成的物相与Ni₃Mo₃N相匹配,对应标准物相卡片PDF49-1336,空间群为P4₁32[213],a=b=c=6.656,α=β=γ=90。调变Co/Ni不同的摩尔比,合成出的氮化物结构基本保持不变。利用Maud软件,通过对Co_xNi_3-xMo₃N（x=1）样品的XRD谱进行Rietveld精修发现,Co原子倾向于取代Ni位置。通过调节Co/Ni摩尔比对Co_xNi_3-xMo₃N样品进行电化学测试发现,当Co:Ni=1:2时,所得CoNi₂Mo₃N比电容最大,以2mol L^-1KOH为电解质,在电流密度为1A g^-1下,该材料的比电容为575F g^-1,且电流密度增加至5A g^-1时,电容可以保留88%。在1000次循环后,它还可以保持81.4%的初始电容。CV曲线对称的线型表明了CoNi₂Mo₃N三元氮化物材料具有良好的导电性,以及电活性物质Co/Ni的协同效应。然后以Co_xNi_3-xMo₃N（x=1）为正极,商业活性碳为负极制备非对称超级电容器器件,以2mol L^-1KOH为电解质,电化学测试结果显示。器件的最大能量密度为25Wh kg^-1,最大的功率密度3884W kg^-1。2.为了改善CoNi₂Mo₃N作为电极材料的循环稳定性,用TiO₂进行包覆和掺杂,研究高温煅烧后TiO₂的物相及与CoNi₂Mo₃N的结合方式,研究TiO₂添加量对CoNi₂Mo₃N电极材料的性能影响。结果显示,CoNi₂Mo₃N/TiO₂-0.25以2mol L^-1KOH为电解质,在1A g^-1的电流密度下,该材料的比电容为490F g^-1;当电流密度增加至5A g^-1时,电容可以保留72.4%。2A g^-1的电流密度下,进行3000次循环后,比电容仍保持86%。然后以CoNi₂Mo₃N/TiO₂-0.25为正极,活性碳为负极制备非对称超级电容器,在2mol L^-1KOH条件下对所合成的材料进行电化学性能测试,结果显示:最大的能量密度为23Wh kg^-1,最大的功率密度为3700W kg^-1。本论文的研究表明,CoNi₂Mo₃N具有优良的导电性和结构稳定性,作为超级电容器电极材料具有重要的应用前景。今后的研究应注重扩大其表面积,采用在碱性电解质溶液中化学性质稳定的过渡金属离子为原料或与碱性电解质中稳定的化合物如碳材料、TiO₂等复合材料可增加其充放电过程中的稳定性,增加循环次数,延长电极的使用寿命。