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本文将顶空离子液体单滴微萃取与一种新型的气相色谱进样方式相结合，对固体粉末状样品中的挥发性成分进行了萃取、富集和检测。建立了两种固体样品前处理及检测方法：水蒸气蒸馏-顶空离子液体单滴微萃取结合气相色谱直接进样检测和动态超声雾化-顶空离子液体单滴微萃取结合气相色谱直接进样检测。这两种方法均使用离子液体作为萃取溶剂，依据离子液体的特性，将微萃取后的单滴以一种新型的进样方式进入气相色谱系统，解决了离子液体污染色谱系统的问题。既充分的利用了离子液体作为萃取溶剂的优势，又能有效的将固体样品中的挥发性成分进行了萃取、富集和检测。方法环保、快捷、高效。使用水蒸气蒸馏-顶空离子液体单滴微萃取结合气相色谱直接进样技术对固体孜然中的挥发性、半挥发性有机化合物进行了萃取、富集和检测。该方法改进了水蒸气蒸馏的装置，将离子液体微滴作为萃取溶剂悬置于蒸馏瓶上方，待萃取结束后将带有目标分析物的离子液体直接注入气相色谱进样口进行热解析，使目标分析物进入色谱系统。进样完成后将离子液体微滴移除，避免了对色谱系统的污染，得到没有溶剂峰的洁净色谱图。影响实验效率的主要因素有：离子液体的类型、萃取微滴的体积、萃取时间、富集时间及热解析的温度和时间等。确认了方法的可靠性，六次平行实验得到的五种主要化合物保留时间的RSD值分别为0.24%、0.31%、0.38%、0.061%和0.041%，主要化合物含量的RSD值小于3.5%。对孜然中挥发性化合物的测定实验表明：此方法与传统水蒸气蒸馏法得到的结果基本相同。确定的挥发性成分占总挥发性化合物的99.8%，结果令人满意。本方法拓展了顶空单滴微萃取法的应用空间，尤其适用于芳香性植物成分的快速分析。采用超声雾化顶空单滴微萃取结合气相色谱直接进样技术，将离子液体有效的应用在固体样品挥发性成分的提取中。该方法充分发挥超声雾化低温萃取和离子液体高萃取效率两个优势，并借助吹扫气使二者有效结合。实验考察了各方面的影响因素，最终选择1-辛基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐离子液体作为萃取溶剂；3μL的微滴体积；2μL的进样量；50mg样品量和5mL水；200mL/min的吹扫气流速；13min的萃取时间；240℃的热解吸温度以及5s的热脱附时间。做六次平行实验以保证方法的精确度。辅以传统水蒸气蒸馏方法，气相色谱-质谱检测技术进行了分析和鉴定。本方法萃取并检测出连翘中的18种挥发性成分，其中四种主要化合物含量的RSD值分别为1.5%、4.1%、2.1%和4.3%。该方法不仅简便快捷，更适于对温度敏感的样品前处理，且环境友好，扩大了离子液体单滴微萃取法的应用范围。可用于富含挥发性成分的固体样品的前处理和分析。