空心结构材料由于其特殊的结构，在物理、化学以及光学方面表现出了一些特殊的性能，被广泛应用于催化、光电以及生物医药等领域。超细空心铜及空心硫化铜颗粒更是因为其独特的物理、化学性质，使得它们的制备和性能研究引起了人们的极大兴趣。针对空心结构材料这一研究热点，本文对Cu和CuS空心球的制备及其光催化性能进行了探索性研究。分别采用两步液相还原法和微乳法制备了粒度均匀的超细空心Cu球和CuS空心球，并对这两种空心结构粉体的光催化性能进行了初步研究，主要研究内容和结论如下：（1）采用两步液相还原法成功地制备了具有空心结构的超细空心Cu球。实验中用硫酸铜作为铜源，首先通过葡萄糖预还原出超细Cu₂O球。然后以Cu₂O球为模板，烯丙基硫脲为络合剂，用水合肼还原出平均粒径约为400nm、粒度分布均匀的超细空心Cu球。（2）对葡萄糖预还原工艺、水合肼还原工艺进行了研究，得到以下结论：1)两步液相还原法与直接还原法相比，可明显改善最终还原产物铜粉的粒径大小与分布的均匀性；2)葡萄糖预处理工艺中，反应溶液的混合温度、氢氧化钠溶液的浓度以及葡萄糖溶液的浓度等因素对制备Cu₂O前驱体的形貌和粒径分布影响较大。预还原最佳工艺条件为：反应溶液混合温度为30℃，硫酸铜溶液浓度为1mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L，葡萄糖溶液的浓度为2.5mol/L；3)在水合肼还原空心铜粉的工艺中，烯丙基硫脲作为络合剂加入到反应体系中，是整个反应的关键，其最佳加入量为3mL（浓度为1g/L）。（3）超细空心铜球制备的机理研究表明，在水合肼还原前驱体Cu₂O球的过程中，烯丙基硫脲可以与Cu（I）形成络合离子[Cu_x（ATU）_y]ⁿ⁺。当烯丙基硫脲足量时，这些络合离子会在前驱体表面形成一层保护层，使Cu₂O球形结构得以保持，少量Cu⁺游离在前驱体表面并被水合肼还原成金属铜，在随后的过程中，内部的Cu₂O慢慢被分解并还原，沉积到前驱体的表面，最终形成具有空心结构的铜球。（4）本文对微乳两相法制备CuS空心球的反应条件以及空心球的形成机理进行了研究。结果表明：在微乳两相体系中以微乳液滴为模板，在油水界面发生反应，制备出了具有空心结构的CuS球。通过调节反应温度及环烷酸铜的加入量，可以控制界面反应速度，确保CuS晶粒在界面的生长速度，形成完整的空心结构；在0.5～1.0mL范围内调节油相的加入量，可制备出粒径范围为110nm～280nm的CuS空心球。（5）对所制备的超细Cu及CuS空心结构进行光催化性能研究发现，在氙灯光源照射下，空心结构的Cu及CuS对催化H2O2氧化分解亚甲基蓝染料均具有良好的光催化活性，经60分钟对亚甲基蓝的降解都能达到90%以上。本文分别利用两步还原法和微乳法制备了超细Cu和CuS空心球。通过对相关工艺的研究，基本掌握了控制空心结构形成的方法和关键影响因素，为制备空心结构的粒子提供了参考。