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采用室温固相法，以FeCl3·6H2O、NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O、CuCl2·2H2O、Pb(Ac)2·3H2O、SbCl3为原料，KBH4为还原剂，PVP为分散剂制备了Fe-Ni-B、Fe-Co-B、Fe-Cu-B三种铁系二元纳米合金和Fe-Ni-Co-B、Fe-Ni-Cu-B、Fe-Ni-Pb-B、Fe-Ni-xSb-B四种铁系三元纳米合金，并用多种分析测试方法对产物进行表征。用电感耦合等离子体质谱仪确定产物的组成;透射电镜观察产物的颗粒形貌，测定粒径;X射线粉末衍射确定产物为晶态还是非晶态;热分析确定非晶态合金产物的晶化温度、产物的氧化及对铁系二元纳米合金对高氯酸铵的热分解催化;振动样品磁强计确定铁系三元纳米合金的磁性性能。结果表明，通过室温固相法可以得到非晶态的Fe-Ni-B、Fe-Co-B、Fe-Ni-Co-B、Fe-Ni-0.25Sb-B纳米合金，Cu不易与Fe形成非晶态合金。实验结果发现，铁系二元纳米合金对高氯酸铵热分解有良好的催化作用，铁系三元纳米合金具有良好的磁性性能。