光离子化检测器(PID)是近20余年快速发展起来的一种高灵敏度、高选择性检测器，可以检测极低浓度(0～2000ppm)的挥发性有机化合物(VOC)和其它有毒气体，已经成为环境保护、痕量物质检测和实时污染监控等方面的强有力工具。因此，开展光离子化检测的关键技术研究具有重要意义。　　 本文研究了系统设计中的关键问题——电离室研制，在国内首次采用了三杆平行电极来研制光离子化电离室，围绕这条主线进行光离子化检测整机的各模块设计。系统硬件部分对辐射源、电离室、数据采集和处理模块等部件的选取和设计进行了详细的分析和研究，着重分析电离室设计的原则、结构及特性，涉及电离室结构设计理论分析、电离室的收集效率、微电流引出装置等方面。在电离室结构设计中，研究了光程有限而导致收集效率不高的问题。在电离室的性能比较中，完成了不同类型和体积的电离室对比测试，进行了收集离子和电子的响应对比，发现了同种电离室由于进样方式不同而导致的信号影响。检测的VOC标气(国家标准物质中心配制)的最低浓度可以达到1ppb。实例表明，电离室的理论分析、设计研究和测试均达到良好效果。对光离子化整机系统特性开展了分析和研究。构建了光离子化检测系统的实验装置，对配气系统、进样方式进行研究，对若干参数进行优化测试。开展系统基线和噪声、重现性及电气特性测试，估算了光离子化检测的灵敏度和检测限，测试了仪器响应的信号线性度，并将国外公司的若干产品和自制仪器进行性能实验上的数据对比。此外，对PID仪器的改进展开系统地分析和讨论。