随着我国城市化不断的深入推进和快速发展,带来了一系列环境问题如雾霾频发、水体污染、土壤环境不断恶化等。北京是典型的大城市,人口稠密,因此对北京城市土壤的研究尤为重要。同步辐射技术以其低检出限、高精度和原位无损检测等优点,成为分析复杂环境样品的有效方法。本论文探究了土壤团聚体制备方法对团聚体结构、有机碳组成、污染物评价及氯种态分析的影响,进一步结合先进同步辐射技术和其他表征技术及分析方法,研究典型大城市土壤中氯素种态组成特征的时空分布差异及其对环境因素的响应机制。1)干筛法制备的机械稳定性团聚体均以＞250μm的大团聚体为主,而湿筛法制备的水稳性团聚体以＜250μm微团聚体为主。干筛法中城市绿地和农田土壤团聚体的δ13C值最大值均出现在1000-2000μm团聚体颗粒组中,而湿筛法中两种类型土壤的13C均在＜53μm团聚体颗粒组中富集。湿筛法中细团聚体的重金属质量负荷较高,大团聚体的质量负荷较低。潜在生态风险分析结果表明,不同筛分方法团聚体中Cd的生态风险值Er存在显著差异（P＜0.05）。在研究氯离子等水溶性离子的分布时,干筛法制备团聚体能更好地反映土壤团聚体中污染物的实际含量。2)北京市道路绿地各采样点中氯离子的含量分布在15.57-500.85 mg·kg-1之间,其中最大值出现在西单。氯离子的高值区分布比较零散,其在中部高值区相较于外环偏多。北京市奥林匹克森林公园内各采样点全土中的氯离子含量分布在36.3-91.49 mg·kg-1之间,其中采样点AS6和AS9中氯离子含量较高。不同类型的植被可能会通过改变土壤蒸发量和积盐强度影响土壤中氯离子含量。3)北京市石景山区不同功能区春季土壤总氯含量的大小为:交通区＞公园区＞居住区。冬季不同功能区中土壤总氯的含量的顺序为:公园区＞交通区＞居民区。各采样点全土中氯素的主要种态为有机氯,其浓度为无机氯的1-2倍,平均相对含量高达61.5%,其中脂肪氯为有机氯的主要存在形态。各粒径土壤团聚体中无机氯浓度无较大差异,有机氯含量基本都呈现上升趋势,即含量随着粒径的减小而增大,更易于富集在微团聚体中（＜250μm）。4)0-24 h内,土壤中氯种态转化率随时间变化较快,呈线性关系,72 h后氯种态转化率趋于平稳。培养168 h后,氯种态转化率达到7.11%。随有机物浓度的增加,土壤中氯素的转化率有所提高。2h时转化率随着有机物浓度的升高变化最为明显。Fe3+对氯素种态转化有显著的促进作用,但过量的Fe3+会降低氯素转化率。添加H2O2的对照组中转化率明显增加,OH自由基参与发生芬顿反应以促进土壤中氯种态转化。