自1992年美国Mobil公司研究人员首次成功合成M41S型介孔材料以后,一系列拥有有序介孔结构的材料(如MCM、SBA、MSU等)被合成出来。介孔材料MSU由于其具有较大的比表面积和孔容、长程有序的孔道结构、优越的扩散性能以及机械和热稳定性等优点,自问世以来就受到广泛关注,尤其被广泛应用于催化、吸附和分离等领域。MSU及功能化的MSU在结构和性能方面的诸多优点,作为一种新型的无机或无机/有机复合功能材料在吸附、分离和催化等诸多领域有着广阔的应用前景。固相微萃取(Solid-phase microextraction, SPME)是由加拿大渥太华大学的Pawliszyn教授在1990年提出的一种新型的集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。SPME法具有操作方便、快速和易定量等优点。与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)等联用后,可广泛应用于水、土壤、空气等环境样品和血、尿等生物样品以及食品、药物等各种复杂样品中痕量有机、无机物的分析测定。SPME的“核心”部位是萃取头,萃取头上涂层材料的性质决定了SPME的萃取容量、灵敏度和选择性,最终决定SPME的分析结果。常用的涂层材料多为液相聚合物,为了提高萃取效率和萃取灵敏度,一些有特点的新型也均被用作SPME涂层,新型萃取涂层的出现更加拓宽了SPME的应用范围。本文首次尝试将苯基官能化的MSU(Ph-MSU)复合介孔材料用作SPME涂层,制成萃取头,并以此萃取测定了环境样品中的多氯联苯。第一章:综述了硅基介孔材料的合成及固相微萃取技术应用的研究进展。第二章:以苯基三甲氧基硅烷作偶联剂,根据共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(Ph-MSU),用红外光谱、小角X-射线衍射、氮气吸附-脱附、扫描电镜、差热对复合材料进行了表征。第三章:以烷基三甲氧基硅烷作偶联剂,根据共水解缩聚一步合成了烷基官能化的介孔二氧化硅(M-MSU和P-MSU),用红外光谱、小角X-射线衍射、氮气吸附-脱附、扫描电镜、差热对复合材料进行了表征。第四章:建立了一种用Ph-MSU介孔复合材料作涂层的SPME与HPLC联用,测定环境水样中多氯联苯的方法;考察了吸附和解吸时间、吸附温度、搅拌速度以及离子强度等萃取条件的改变对Ph-MSU涂层萃取效率的影响,并在优化条件下考察了方法的线性范围、检出限、精密度和回收率。该方法体现了SPME在样品前处理过程中的快速、灵敏、简单和无溶剂的特点。