有机无机杂化钙钛矿材料CH3NH3PbX3(MAPbX3, X=Cl, Br, I)由于具有高载流子寿命、高吸收系数、高电荷迁移率(扩散系数)等优良特性,在太阳能电池和其他光电器件等方面展现出广阔的应用价值,成为现如今炙手可热的研究热点材料之一。纳米结构的此类单晶材料(如纳米线和纳米片)保留此类材料的优越光物理性质,其微纳尺寸也使得该类材料在微型光电/光学器件等领域具有广泛的应用价值。本文利用液相法合成了不同卤素的有机无机杂化钙钛矿单晶,通过一系列表征,我们确定得到高质量的MAPbX3(X=Br,I)单晶。通过自行构建的荧光扫描时间分辨荧光成像系统,完成了对微米级钙钛矿单晶的载流子扩散系数的定量测量,这种方法同样可以应用到其他光电材料的检测中。另一方面,通过使用激光／荧光扫描共聚焦显微镜测量局域发光动力学和模拟单个MAPbI3单晶中的载流子扩散过程,我们发现当钙钛矿材料在没有均匀激发情况下,快速的载流子扩散过程会加快局域光致发光动力学过程。结果表明,在钙钛矿单晶中根据光致发光动力学过程来解析载流子寿命时,必须要排除载流子扩散的影响。此外我们比较了PbCl2和MACl提供的Cl源对合成MAPbBr3单晶的影响,发现随着MACl量的改变,单晶光谱改变幅度很大,说明MACl直接参与合成单晶。然而,当PbCl2量较小时,PbCl2中的C1离子并不参与构成晶体,当PbCl2的量到一定值时,才参与晶体的组成,随着PbCl2的增加,载流子寿命先增加后减小,但是扩散系数并不随着载流子寿命的变化而变化。