【摘 要】
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吡啶碱化合物是一个庞大的体系,其应用范围正在不断地扩大。吡啶系列原料作为化学工业,特别是精细化工的重要原料,应用范围涉及香料、医药中间体、医药制品、农药、农药中间
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吡啶碱化合物是一个庞大的体系,其应用范围正在不断地扩大。吡啶系列原料作为化学工业,特别是精细化工的重要原料,应用范围涉及香料、医药中间体、医药制品、农药、农药中间体、饲料和饲料原料等领域。2,3-环戊烯并吡啶是一种非常有用的吡啶碱,其本身具有抗溃疡、抗癌的生理活性,因其是合成第四代抗菌素头孢匹罗的关键中间体,成为目前各个国家抗生素行业的研究热点。本课题研究用多金属组分固体催化剂气固相催化合成2,3-环戊烯并吡啶,其主要内容包括:第一部分,用浸渍法制备不同钛钒含量的催化剂Ti-V/γ-Al2O3,以丙烯醛、环戊酮和氨气为原料,在固定床反应器中,催化合成2,3-环戊烯并吡啶。经过催化剂筛选,确定最佳钛钒含量,使得催化剂合成2,3-环戊烯并吡啶效果最好,选出最佳含量催化剂4%Ti-2%V/γ-Al2O3,对其进行催化剂寿命测试。第二部分,探索工艺条件对催化合成2,3-环戊烯并吡啶的影响。在第一部分实验的基础上,选择催化活性较好的催化剂,考察了反应温度、反应原料之间的配比、反应原料与催化剂的比例三个因素对催化合成2,3-环戊烯并吡啶的影响,寻找出最佳工艺条件,并在最佳工艺条件下,测试催化剂的寿命。最佳工艺条件:反应温度为300℃,反应原料环戊酮、丙烯醛、氨气的摩尔比为1:1.75:4,液时空速为0.095h-1,在此条件下,反应4h,丙烯醛的转化率达98%,2,3-环戊烯并吡啶的选择性为82%。连续反应43h,催化剂仍然具有活性。对催化性能较好的催化剂,用X射线粉末衍射(XRD)、差热-热重分析(TG-DTA)、傅利叶变换红外光谱(FT-IR)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、固体紫外可见吸收光谱(UV-Vis)等现代表征手段,探索催化剂在反应过程中的变化,总结催化剂反应过程中的内在规律。
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