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甲基丙烯醛(MAL)是重要的化工中间体,主要用于生产甲基丙烯酸甲酯(MMA)。目前,MAL主要由异丁烯(主要来源于石油)氧化得到。研究甲醛、丙醛缩合制备MAL的生产工艺,进而开发以煤(丙醛通过乙烯羰基合成生产,乙烯、合成气及甲醛、甲醇均以煤为原料生产)为原料的MMA的生产技术对降低MMA生产成本,具有重要意义。本研究工作首先建立了甲醛、丙醛间歇反应试验装置,通过甲醛、丙醛间歇缩合试验获得了初步的反应规律和较优的反应工艺条件。在间歇试验研究的基础上,基于对甲醛、丙醛缩合反应机理和反应规律的认知,设计并建造了连续缩合反应试验装置,缩合反应在微型管式反应器中进行,停留时间被大幅缩短。通过优化进料预热温度和催化剂浓度,使副反应得到有效抑制,从而获得了较高的丙醛转化率和MAL选择性。缩合反应器采用绝热操作,反应在液相中进行,所用催化剂为醋酸、二乙胺溶液。连续缩合试验结果表明:反应温度和催化剂浓度对缩合反应速率和反应选择性的影响比较显著。当进料预热温度为~132℃,反应压力为4.5~5.0MPa,反应液中二乙胺质量分数为~6%,平均停留时间为4.5~5.5s时,丙醛转化率达到99.9%,甲基丙烯醛的选择性为98.7%。催化剂经六次循环使用后仍保持较好的催化活性,丙醛转化率不低于98.3%,MAL选择性不低于93.7%。在试验研究的基础上,应用化工流程模拟软件Aspen Plus对甲醛、丙醛缩合制备MAL工艺进行了模拟开发。论文研究工作为甲醛、丙醛缩合制备MAL工业化生产装置的开发及设计提供了基础数据。