空心和蛋黄/蛋壳及结构聚合物微球及其碳球由于其独特的结构及形貌受到人们的广泛关注。目前形成内部空心结构以及对内部结构的调控依旧是一个具有挑战的课题。传统空心和蛋黄/蛋壳的合成方法主要依赖模板法以及高温高压合成方法。这些方法操作流程复杂并且形成机理仍然不太清楚。硬模板法合成上述结构需要多步复杂操作,模板的除去主要用到HF以及NaOH等强腐蚀性溶剂。软模板法需依赖表面活性剂,对球的球形度的控制也比较差,而其他方法反应条件较为苛刻并且耗能高。论文首先在室温下采用溶解度控制的合成方法,制备出含氮空心以及蛋黄/蛋壳聚合物微球。首先根据间苯二胺与三聚氰胺两种反应物溶解度以及与甲醛反应活性的差异调整两种反应物参与反应的顺序,制备出内外组成不同的实心聚合物微球。根据实心球聚合物内外结构的差异以及席夫碱反应的可逆性,将实心球浸泡在甲醛水溶液中实现了纳米微球内核的溶出,得到以三聚氰胺聚合物为主要成分的空心微球。在此基础上还实现了对微球合成的调控;空心球的粒径尺寸从320 nm¹.5?m之间可调,壳厚度在35nm¹35 nm之间可调。在探究多种溶剂对聚合物溶解的影响后,将实心聚合物微球浸泡在甲醇中实现微球部分内核溶解,制备出蛋黄/蛋壳结构聚合物微球;进一步调节反应以及后处理的参数实现了微球粒径、壳厚、以及蛋黄大小的调控,蛋黄尺寸从30 nm²50nm可调。这两种微球的合成方法克服传统方法的诸多弊端,为含氮空心以及蛋黄/蛋壳结构微球的合成提供了新思路。将含氮空心以及蛋黄/蛋壳结构聚合物微球碳化处理后得到的两种含氮碳球,其比表面积分别为2462.3 m³g^-1和2772.5 m³g^-1。两种微球的具有高的含氮量（质量百分数>12%）并且存在大的内部空间。利用以上优势将两种碳材料用于锂硫电池正极材料,组装得到的电池在0.5 C的电流密度下循环300圈分别具有528 m Ah g^-1和534 m Ah g^-1的容量。制备的电池具有高容量和高循环稳定性,有效解决锂硫电池正极材料当前存在的问题。