ZnO多壳层纳米空心微球的合成与气敏性质研究

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氧化锌(ZnO)是一种重要的功能材料,在催化、化妆品、医药、太阳能等领域有着广泛的应用。作为最早使用的半导体气敏材料之一,ZnO具有制备简单、价格便宜、无毒性、稳定性好等优点,近年来,人们制备了多种形貌的ZnO材料,如ZnO纳米线、ZnO纳米棒、ZnO纳米颗粒以及花状、管状等形貌,ZnO的不同形貌表现出不同的气敏性能和选择性,但最终目标是要找到一种稳定性好,选择性好,工作温度低,灵敏度高的材料。本论文以碳微球作为牺牲模版,采用吸附-煅烧的方法,通过多种调控措施,合成了ZnO实心球和ZnO多壳层空心结构的纳米微球,并对其进行了大量的表征。以无水乙醇和甲醛作为目标气体,采用静态配气法研究了不同壳层的ZnO空心微球的气敏性能,对气敏性能最好的三壳层ZnO空心微球进行了Sn元素的掺杂和Ag单质的负载,得到了掺杂Sn和负载Ag的三壳层ZnO空心微球,并对其气敏性能进行了测试和研究。本论文的主要研究内容如下:首先以蔗糖为原料在水热体系中合成了不同尺寸的碳微球,以此作为牺牲模版合成了不同壳层的ZnO空心纳米微球。对碳微球进行了红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析(TG)的表征。Zeta电位表征显示碳微球表面带有负电荷,红外表征显示碳微球表面含有大量-OH和.COOH,扫描电子显微镜表征显示碳微球表面有大量的微孔,这些特征都有利于碳微球对金属氧离子的吸附。其次用水热吸附—煅烧的方法,通过调节前驱体浓度、吸附温度、吸附时间、溶剂组成、升温速率、煅烧程序等一系列方法合成了ZnO实心球、ZnO单壳层、ZnO双壳层和ZnO三壳层空心纳米微球,并对这四种纳米材料进行了SEM、TEM、X射线粉末衍射(XRD)、能量色散X射线光谱(EDX)、TG和氮气吸附比表面测试(BET)等表征。对以上材料进行了乙醇和甲醛气体的气敏性能测试研究。气敏测试结果显示ZnO三壳层纳米空心微球的气敏性能远远高于ZnO实心球、ZnO单壳层空心微球和ZnO双壳层空心微球。选取气敏性能最好的ZnO三壳层空心纳米微球,通过共吸附的方法进行了Sn元素的掺杂,又通过硼氢化钠还原法进行Ag单质的负载,合成了基于ZnO三壳层纳米空心微球的SnO2-ZnO、Ag/ZnO、SnO2-Ag/ZnO三壳层纳米空心微球,对其进行了EDX等表征,并对这三种ZnO纳米空心微球材料进行了乙醇气体的气敏性能测试和研究。结果显示Sn元素掺杂对ZnO空心纳米材料的灵敏度有少量提高,而Ag单质的负载对其气敏性能提升较大。最后对上述经过掺杂或负载的ZnO空心微球材料进行了其他气体的气敏性能测试,例如丙酮,甲醇,甲醛,氨水,三氯甲烷等。
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