含有N、O原子的有机混合配体与不同金属离子通过自组装反应制备新型金属-有机配位聚合物是当今配位化学研究的热点之一。本论文以甲酸、丙二酸和联吡啶类共配体-4-氨基-3,5-双（n-吡啶基）-1,2,4-三唑（n = 3,3-bpt;n = 4,4-bpt）与不同金属离子反应组装得到了五个结构新颖的配聚物:[Cu（4-bpt）（HCOO）- （H₂O）]Br·2H₂O （1）,[Cu（4-bpt）（H₂O）]（SO₄）·1.5H₂O （2）,[Co（4-bpt）（mal）]·3H2_O （3）,[Cu（3-bpt）（mal）]·3H₂O （4）和[Co（3-bpt）（H₂O）₄]（NO₃）₂·H₂O （5）,并对其进行了红外光谱表征及X-射线单晶结构分析。光谱表征和结构分析表明羧酸根离子具有多种配位模式:配聚物1中的甲酸根阴离子采取顺-反（syn-anti）双齿桥联方式与金属离子配位;而配聚物3和4中的丙二酸根离子则分别以螯合-桥联和双齿螯合的方式与金属离子配位。共配体bpt决定了产物的最终结构:共配体为4-bpt时所得的配位聚合物[Cu（4-bpt）（HCOO）（H₂O）]Br·2H₂O （1） , [Cu（4-bpt）（H₂O）]（SO₄）·1.5H₂O （2）和[Co（4-bpt）（mal）]·3H₂O （3）均为二维平面结构;共配体为3-bpt时所得的配位聚合物[Cu（3-bpt）（mal）]·3H₂O （4）和[Co（3-bpt）（H₂O）₄]（NO₃）₂·H2O （5）则为一维链状结构。配聚物1、2、3、5通过氢键作用进一步拓展为空间的三维超分子网络结构。配聚物1和3中最近的M…M间距离分别为5.1736（3）和5.4283（3）（?）,有可能通过羧酸根离子传递磁相互作用。