【摘 要】
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超级电容器具有功率密度高、充放电速度快、电荷存储能力强、使用寿命长、工作温度范围宽、成本低廉且对环境无污染等优点,使其成为一种重要的储能设备。电极材料是决定超级电容器电化学性能的一个关键性因素,作为一种重要的电极材料,碳纤维的比表面积、孔体积、孔径分布是影响其电化学性能的重要参数,然而设计和制备比表面积大、孔隙结构丰富、孔径分布窄的多孔碳纤维仍然面临着诸多挑战。本文将静电纺丝技术、造孔技术和炭化技
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超级电容器具有功率密度高、充放电速度快、电荷存储能力强、使用寿命长、工作温度范围宽、成本低廉且对环境无污染等优点,使其成为一种重要的储能设备。电极材料是决定超级电容器电化学性能的一个关键性因素,作为一种重要的电极材料,碳纤维的比表面积、孔体积、孔径分布是影响其电化学性能的重要参数,然而设计和制备比表面积大、孔隙结构丰富、孔径分布窄的多孔碳纤维仍然面临着诸多挑战。本文将静电纺丝技术、造孔技术和炭化技术相结合,以新疆储量丰富的煤炭资源为碳源,通过对原煤的液相氧化改性处理得到氧化煤。利用氧化煤可部分溶于水的特点,通过静电纺丝法辅以浸泡水洗制备出多孔碳纤维前驱体,在此基础上向纺丝液中加入造孔剂制备出三维多孔碳纤维和中空多孔碳纤维前驱体,所得前驱体再经预氧化和炭化处理后得到孔隙结构独特、比表面积大的多孔碳纤维,研究了造孔工艺及造孔剂用量对碳纤维结构、形貌和电化学性能的影响,最终制备出电化学性能优异的多孔碳纤维材料。本论文的主要研究内容如下:1.采用混酸液相氧化法对新疆黑山产煤进行改性处理得到氧化煤,以氧化煤为碳源,聚丙烯腈（PAN）为纺丝成型剂,通过静电纺丝法制备出电纺纤维膜,利用氧化煤能部分溶于水的特性,对电纺纤维膜进行水洗造孔,随着浸泡时间的延长和水洗次数的增加,氧化煤中部分极性小分子被除去。经水洗预处理、预氧化和炭化后所得样品PCNFs6-6的比表面积和总孔体积分别达到了481.1 m2·g-1和0.344cm3·g-1。PCNFs6-6表现出良好的双电层特性,在三电极体系中1 A·g-1和20 A·g-1的电流密度下,其比电容可分别达到205 F·g-1和163 F·g-1。2.为进一步丰富碳纤维的孔隙结构,选择即可溶于水又能溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的聚乙二醇（PEG）作为软模板,利用PEG和氧化煤的协同预造孔得到了孔隙结构相互贯通的三维多孔碳纤维,研究了PEG添加量对碳纤维孔隙结构、石墨化程度和电化学性能的影响。在最佳制备条件下所得样品PCNFs0.6的比表面积和总孔体积分别达到了529.4 m2·g-1和0.288 cm3·g-1,其在三电极体系中1 A·g-1和20 A·g-1电流密度下的比电容分别为252 F·g-1和197 F·g-1;在相同电流密度下,由其组装成的对称超级电容器的比电容分别达到了188 F·g-1和159F·g-1,在5 A·g-1的电流密度下经10000圈充放电测试后容量保持率为99.99%,其优异的电化学性能主要得益于其较大的表面积和内外贯通的三维多孔结构。3.将PEG、PAN溶解在DMF中作为核层纺丝液,PEG、PAN和氧化煤溶解在DMF中作为壳层纺丝液,通过同轴静电纺丝法制备出电纺纤维膜,电纺纤维膜在水洗时,利用PEG在核层、壳层和水相中的浓度差异,在浓度梯度的诱导下,壳层和核层中的PEG逐渐溶解在水中,核层中的PAN随着PEG迁移到壳层,再经过炭化最终得到了具有中空结构的HPCNFs。研究了核层溶液中PEG与PAN的配比对碳纤维中空结构的形成及其电化学性能的影响,在三电极体系中1 A·g-1和20 A g-1的电流密度下,样品HPCNFs的比电容分别达到了218 F·g-1和115 F·g-1。
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