【摘 要】
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本文简要介绍了水合肼的性质、应用、国内外研究现状和市场前景,重点阐述了其合成工艺路线,通过比较确定采用对环境较为友好且具有发展前景的过氧化氢法合成水合肼的工艺。该工
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本文简要介绍了水合肼的性质、应用、国内外研究现状和市场前景,重点阐述了其合成工艺路线,通过比较确定采用对环境较为友好且具有发展前景的过氧化氢法合成水合肼的工艺。该工艺路线以双氧水、氨水和丁酮为原料在催化剂作用下先合成中间体丁酮连氮,再进一步采用反应精馏水解制备产品水合肼。通过对合成中间体丁酮连氮工艺条件的优化表明:n(甲酰胺)∶n(SAl)∶n(丁酮)=0.7∶0.7∶1,甲酰胺和SA1复配为催化剂,n(H2O2)∶n(NH3)∶n(丁酮)=0.5∶1∶1,稳定剂EDTA二钠用量为0.2g/mol丁酮,搅拌速率500r/min,双氧水滴加时间2h,丁酮的转化率为86.15%,丁酮连氮的收率和选择性分别达到81.96%和95.13%。进一步考察反应精馏对丁酮连氮水解反应的影响表明:以亲水性离子液体[BMIM]BF4为催化剂,回流比R=4,塔釜加热量为112℃,搅拌速率为600r/min在散装填料塔中肼基收率和选择性分别达到65.89%、71.39%,丁酮连氮转化率为92.30%。
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