一种从含锂的金绿宝石型铍矿中提取锂铍的工艺

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锂和铍元素都是重要的战略资源。其中,锂的市场需求正在持续增长;长期作为铍原料的较高品位的绿柱石矿正趋于枯竭,能够替代绿柱石的铍矿资源主要为金绿宝石和羟硅铍石。本论文以湖南郴州香花岭地区一种含锂的金绿宝石型铍矿为研究对象,采用“微波焙烧-硫酸浸出-萃取与反萃取富集-制取氢氧化铍和碳酸锂”的新工艺,对其中锂铍的提取进行了工艺研究。(1)对该矿样进行了工艺矿物学分析,矿样中BeO平均品位为0.26%,Li2O平均品位为0.39%,其中的铍和锂主要是以金绿宝石和铁锂云母的形式存在,与萤石和脉石矿物等连生,相互包裹。(2)对锂铍矿试样进行直接酸浸试验,锂铍浸出率很低;对试样进行常规焙烧-浸出,锂铍的浸出率有所提高,但耗酸量较大;试样在微波辐照下进行焙烧-浸出,锂铍的浸出效果较好。微波焙烧-硫酸浸出的最佳参数为:微波频率2450 MHz,微波焙烧温度900 ℃,焙烧时间1h,硫酸用量(即酸矿质量比)60%,液固比3:1(mL/g),搅拌强度360r/min,浸出温度90℃,浸出时间4h,通过重复性试验,铍的浸出率为84.0%,锂的浸出率95.0%。(3)取经过预处理的浸出液作为萃原液,对萃取剂的组成进行了考查,研究了萃原液中BeO和Li20的浓度、pH值、萃取过程的相比O/A、萃取搅拌强度、萃取温度、萃取时间、反萃取剂的种类、反萃剂浓度、反萃取的相比O/A、反萃取温度和反萃取时间对萃取效果的影响,得到最佳参数为:萃取剂的组成P204:TBP:260#为3:1:6(体积比),萃原液pH 3.0,BeO浓度0.5~1.2g/L,Li2O浓度0.85~2.0g/L,萃取相比O/A1:3,搅拌强度450r/min,萃取温度35℃,萃取时间16 min,反萃剂氢氧化钠浓度为100g/L(2.5 mol/L),反萃取相比O/A3:1,反萃取时间10 min。在最佳工艺条件下,Li2O的1级萃取率可达79.0%,BeO的1级萃取率为85.1%,Li2O的1级反萃率可达87.9%,BeO的1级反萃率为93.2%。通过最佳条件下的5级逆流萃取和反萃取试验,得到Li20的平均萃取率为93.1%,BeO的平均萃取率96.9%;Li20的平均反萃取率97.2%,BeO的平均反萃取率98.1%。最终得到富含锂铍的反萃浓缩液,通过重复性试验,反萃液中Li2O和BeO的浓度分别达到了 15.087 g/L和9.303 g/L左右,完全达到了水解沉铍和制备碳酸锂所需浓度。在最佳工艺参数下得到含锂铍反萃液,Li2O和BeO的理论总回收率分别为85.9%和79.8%。
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