本文以N5镍基单晶高温合金为基体,对其进行抛光、喷砂、喷丸三种表面处理,并采用磁控溅射技术在基体表面制备纳米晶涂层,注重研究了1100℃下基体表面处理对单晶高温合金及其纳米晶涂层循环氧化行为的影响。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱仪、电子背散射衍射等分析测试手段对样品氧化前后的相组成、微观组织和化学成分进行表征。主要结果如下:抛光处理不会改变N5单晶高温合金的表面状态,喷砂、喷丸处理则会促使N5单晶高温合金经表层会形成小角度晶界的形成,在高温下,喷砂、喷丸高温合金氧化膜下方会发生再结晶。抛光后的N5单晶合金经高温氧化后主要氧化产物有Ni O、Ni Al2O4、Ta O2、Al2O3。随着氧化时间增长,合金表面的Ni O消失,氧化膜分为三层,外层为Ni Al2O4层,中间层为（Ni Al2O4+Al2O3）混合氧化物层,内层为Al2O3层,且混合氧化物层中存在着大量富Ta氧化物。喷砂后的N5单晶合金表面较为粗糙,各处的氧化形貌较为复杂,经高温氧化后主要氧化产物有Ni Al2O4、Ta O2、Al2O3,氧化膜分为两层,外层为不连续的Ni Al2O4层,内层为Al2O3层。喷丸后的N5单晶合金的循环氧化增重最少,经高温氧化后主要氧化产物为Al2O3,且随着氧化进行,氧化膜逐渐变得均匀。经过循环氧化后,抛光高温合金的氧化膜下方会形成γ?相耗尽区,而喷丸高温合金的氧化膜下方会观察到γ?相聚集。利用磁控溅射技术分别在抛光和喷丸处理后的高温合金表面上制备N5纳米晶涂层,两种涂层为均由单一的γ固溶体组成,且在1100℃下,涂层内部饱和的γ固溶体相逐渐转变为γ/γ?相。1100℃下两种纳米晶涂层循环氧化增重趋势基本一致,涂层表面形成Al2O3膜,并展现出优异的抗氧化性能和抗剥落性能。两种纳米晶涂层与基体的界面及界面附近区域的微观形貌演变有所差异,随着氧化实验的进行,在抛光基体/涂层界面处涂层一侧γ?相出现并向涂层内部推进,而在喷丸基体/涂层界面处基体一侧γ?相不断长大并向基体内部延伸。