环境问题是全球性关注的问题,随着未经处理的生活污水以及未达到排放标准的工业废水直接进入水体,水污染问题日益严重,富含有机小分子污染物的废水,由于难生化降解,高毒性,高COD等特点,其降解处理还未找到快速高效的方法。催化湿式过氧化氢法是以催化双氧水产生羟基自由基（·OH）在常温常压下处理高浓度、难降解有机废水的一种有效手段。真空紫外技术,可以使废水中的有机物处于敏化状态,化学键更容易断裂。本文利用真空紫外耦合化学氧化法处理高毒性小分子废水,利用协同作用产生的大量羟基自由基（·OH）氧化废水中的有机物,使废水中的有机物断键矿化,最终变成对环境无污染的水、二氧化碳。因此,本文从降解甲醛、乙腈、三聚氰胺等小分子模拟废水着手,寻找效果最佳的复合催化剂并进行工艺优化实验,从而得到降解效果最好的条件。首先,通过浸渍法制备复合催化剂,用真空紫外耦合化学氧化法降解高浓度甲醛废水,H₂O₂作为氧化剂,加以紫外光能量,提供反应所需的羟基自由基（?OH）。通过实验室的小试探究不同催化剂处理效果的对比表明:复合催化剂CuO-ZrO₂-CaO/γ-Al₂O₃（3%-1%-1%）性能最佳,对催化剂进行傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线荧光衍射（XRD）、扫描电子显微镜与能谱（SEM、EDS）与氮气吸附-脱附分析（BET）表征。降解过程中,以甲醛降解率（%）作为评价催化剂活性的指标。探究甲醛原始浓度、催化剂用量、溶液pH、H₂O₂用量、反应温度等方面对降解反应的影响,并获得最佳实验处理工艺。实验结果表明:CWPO/H₂O₂/VUV耦合工艺可以在中性条件下,当反应温度30°C,催化剂用量2 g,H₂O₂用量5 ml,在反应时间20 min时可使350 mg/L甲醛可以达到降解率100%。同时,利用该耦合法（CWPO/H₂O₂/VUV）降解高浓度乙腈废水、三聚氰胺废水,从催化剂用量、溶液pH、H₂O₂用量、反应温度等方面探究降解影响。实验结果表明:该耦合技术对降解乙腈废水和三聚氰胺废水的降解没有严格的条件限制,获得的降解率很高,可以在短时间内有效去除COD。其中,乙腈模拟废水降解率可以达到99.8%,三聚氰胺降解率可以达到92.5%。