表面改性的氧化铁纳米材料在光电催化分解水中的研究

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随着全球工业化进程的逐渐推进,能源问题的重要性越发显著,因此急需寻找新能源代替旧的化石能源以减轻环境负担。在众多新能源之中,氢能作为一种清洁、有效的能源而广受关注。目前商业化的制氢工艺虽然成熟但由于其对环境的损害不利于长期发展,从而需要新的制氢方式。现如今的研究中,在充分利用太阳能的情况下,基于半导体材料光电催化分解水的课题受到了科研者们的青睐。在适合光解水的半导体材料中,a-Fe2O3因为价廉无毒,在地壳中储量丰富,可以利用大部分可见光,在碱性溶液中依然稳定,具有合适的禁带宽度(2.0 e V-2.2e V)等特性被认为是一种极具前景的光电阳极材料,但是它在实际应用中也有一些缺陷,如能带位置不合适、较差的导电性、对光的吸收能力较弱、较短的空穴传输距离(2-4 nm)、较慢的析氧反应动力等,这些都会限制氧化铁光电极在光解水中的应用,导致现实中性能远低于其理论值。因此我们需要对氧化铁进行修饰和改善以提高其光电化学性能。在本论文中,我们以a-Fe2O3光电极为研究对象,通过对其进行修饰和改性来展开研究,具体内容如下:(1)在第二章中,我们用简单的表面处理制备了表面B钝化的a-Fe2O3(BFe2O3)和Ti-Fe2O3(B-Ti-Fe2O3)光电极,B-Ti-Fe2O3在表面沉积助催化剂Co Pi之后光电流密度在1.23 V vs.RHE时可达2.61 m A/cm2,是空白氧化铁性能的3倍多。此外与空白氧化铁比较,B-Fe2O3的起始电位降低了将近100 m V。利用同步辐射XAS技术对其性能提高的机理进行研究后发现,在氧化铁光电极表面存在Fe(Ⅳ)缺陷,Fe(Ⅳ)可能作为电子受体引起更多的表面电荷复合从而降低光电催化性能,而表面B修饰后,B(Ⅲ)向更高价态的B(Ⅳ)转化,Fe(Ⅳ)被还原成Fe(Ⅲ),因此说明表面B处理可以有效地钝化去除Fe(Ⅳ)缺陷,从而提高光解水性能。(2)在第三章中,我们用水热法在a-Fe2O3和Ti-Fe2O3的表面分别进行碳钴处理,得到C,Co-Fe2O3和C,Co-Ti-Fe2O3两种光电极,光电性能测试表明这种处理方法能够有效提高性能并且降低由于钛的存在引发的高电位,尤其是C,Co-Ti-Fe2O3光电极的起始电位降低了将近300 m V,是近年来报道的起始电压降低最大的数值之一,该材料在1.23 V vs.RHE时光电流密度可以达到2.24m A/cm2,并且可以保持很好的稳定性。通过XPS测试得出氧化铁中Co是以Co2+的形式存在,为水的氧化反应提供活性位点,从HRTEM图可以看到在氧化铁表面有明显的碳包覆层,有利于表面的电荷分离,二者共修饰的作用有助于氧化铁光电极性能的提升。(3)在第四章中,我们用两步水热法合成了三氧化钨修饰的氧化铁和钨锆共修饰的氧化铁光电极,从FTO基底处理后的SEM图中可明显观察到纳米团簇,分析XRD数据确定此团簇为WO3,而从TEM图中得到虽是在基底进行的处理,但在高温退火后钨和锆都扩散到整个体相,钨锆共修饰对a-Fe2O3性能(2.0m A/cm2)的提升优于单独的钨修饰(1.55 m A/cm2),是空白样性能的两倍多,同时起始电位迁移近100 m V,此外XPS数据证明了W6+和Zr4+的存在。这些都说明钨锆共修饰在提高氧化铁性能方面起协同作用。
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