溶胶—凝胶法制备二氧化钛粉体与薄膜研究

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TiO2作为一种光催化剂具有廉价、无毒,在水溶液中稳定等优点,成为最有开发前途的绿色环保型催化剂之一。纳米TiO2具备良好的耐侯性、耐化学腐蚀性、抗紫外线能力强、透明性优异等特点,用途广泛。将纳米TiO2制备成薄膜既可解决催化剂分离和难回收的问题,还可克服悬浮相催化剂稳定性差和易中毒等缺点,具有重要的理论研究和实际应用价值。本文以钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、高纯水为原料,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法进行了TiO2粉体和薄膜的制备研究,考察了工艺条件对溶胶、粉体及薄膜性质的影响。通过X射线分析(XRD)、差示扫描量热(DSC)、光学显微镜等测试技术对溶胶、粉体和薄膜进行了表征,主要研究内容及相关结论如下:(1)采用溶胶-凝胶法,研究了不同原料配比及反应温度对形成凝胶时间的影响,结果表明:溶胶凝胶形成时间随加水量的增加而缩短;随无水乙醇用量的增加而延长;随冰醋酸用量的增加而延长,但达到一定量后再增加冰醋酸用量就会缩短溶胶凝胶形成时间;反应温度升高溶胶凝胶形成时间缩短。(2)重点研究了制备TiO2粉体的工艺条件及TiO2粉体晶型转变的影响因素。优化出制备TiO2粉体的合适工艺条件:钛酸丁酯、水、无水乙醇、冰醋酸的物质的量之比为1:4:25:1,反应温度为25℃。(3)TiO2粉体的晶型转变过程是一种依赖于升温速率的动力学过程。TiO2粉体晶型转变体积分数的增大,其晶型转变激活能随之增大;(4)焙烧温度和焙烧时间是影响TiO2晶体结构转变的主要因素,随着焙烧温度的升高,TiO2晶型结构逐步由无定形态向锐钛矿→锐钛矿和金红石混合晶型→金红石转变;随焙烧时间的延长,金红石晶型含量逐渐增大,锐钛矿相含量逐渐减少;(5)升温速率、原料配比、强磁场等对TiO2晶体结构没有太大的影响,影响的只是锐钛矿型和金红石型结构TiO2粉体的相对含量;(6)焙烧温度对TiO2粉体粒度有一定的影响,焙烧温度的升高,粉体粒度增大;但TiO2粉体的粒度分布变窄;(7)升温速率对粉体粒度有一定的影响。最高焙烧温度相同,升温速率快,所得粉体粒度较小;(8)不同原料配比对粉体粒度有一定的影响。相同焙烧条件下,水量较大时的原料,所制得的粉体粒度较小。(9)利用正交实验获得了旋转涂膜法制备TiO2薄膜的合适工艺条件:钛酸丁酯、水、无水乙醇、冰醋酸的物质的量之比为1:3:25:1、反应温度为25℃、涂膜次数为2次。
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