Bi4-xLaxTi3O12粉体与薄膜的Sol-gel合成研究

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本文采用紫外光辐照溶胶-凝胶法(Sol-Gel)合成了BiTiO4312(简称BTO)粉体,并在Pt(111)/Ti/SiO/Si基片上制备了镧掺杂钛酸铋(Bi24-xLaxTiO312,X=0,0.25,0.5,0.75)铁电薄膜。通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等技术手段对Sol-Gel法制备的BTO粉体和薄膜进行了表征,并采用铁电性能测试仪测试了薄膜的电滞回线。研究了经紫外光辐照溶胶后,不同热处理温度对粉体物相的影响,分析了热处理工艺和化学成分对薄膜形貌的影响。  前驱体溶液制备工艺结果表明,以Bi金属为阳极,不锈钢为阴极,乙酸为溶剂,通过电解法可获得非常稳定的有机铋溶液。以有机铋为铋源,钛酸四丁酯为钛源,冰醋酸为催化剂,在80℃,相对湿度20%~40%条件下可获得透明的Bi-Ti溶胶和凝胶。  在紫外光辐照下,纯Bi-Ti凝胶粉体在400℃处理得到无定形粉体,500℃处理得到BiTi43O主物相同时含有Bi122TiO27,600℃晶化处理得到纯钙钛矿相BiTiO4312粉体;辐照后,La掺杂后更容易得到钙钛矿相,掺杂的Bi-Ti凝胶粉体在500℃晶化处理就可以得到纯钙钛矿相BiTi43O12粉体。  薄膜制备工艺实验表明,以Bi和Ti醇盐为原料,采用光辐照通过Sol-Gel法制得的溶胶,经电泳沉积比回转法得到的薄膜表面粗糙度小,薄膜表面较平坦,晶粒细小、均匀,并且比较致密;光辐照干燥,300℃除有机物,500℃快速热处理可得到均匀致密的(020)择优取向的钙钛矿相BLT薄膜。微观形貌结果表明镧掺杂的BiTiO4312铁电薄膜晶粒发生细化。铁电性能测试结果表明,薄膜的最大极化值为6.28μC/cm,掺杂后的薄膜翻转电压降至2.98V。2
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