WC合金粉末硬度与金刚石相近,具有良好的导电、导热性,高温耐受性良好,耐腐蚀性良好,高熔点、高强度,所以常被大量用作高速切削车刀、窑炉结构材料、喷气发动机部件、电阻发热元件、耐磨部件以及航天宇航材料等,是生活中常见的硬质合金材料,具有广泛的应用前景。常规的WC合金制备工艺对制备条件要求较高,导致整个制备过程能耗以及成本过高,在一定程度上限制了工业大规模生产应用。本文采用高温机械力化学法制备WC合金粉末,验证了采用该法以不同原料制备WC合金粉末的可行性,考察了加入Ni、Co金属元素对于制备的影响,考察了球磨温度、球磨时间、球料比、球磨机转速等因素对制备过程的影响,并且初步确定了制备的最佳工艺条件。通过X射线衍射分析（XRD）、扫描电镜（SEM）、激光粒度分析、X射线荧光光谱分析（XRF）等测试方法,对球磨产物的物相、形貌以及纯度进行表征。研究结果表明:采用高温机械力化学法以不同钨源作为反应物可以成功制备WC合金粉末,实验过程中,对比了是否添加Ni粉对实验的影响,结果发现,加入Ni粉可以大幅度加速反应的进行,促进WC合金粉末的生成;反应物钨源与碳源物质的量比为1:1.5,球料比为40:1,球磨机转速40 r/min,于800℃球磨90 h后可以得到WC与C的混合粉末,其中C相为过量碳源残余物,可以采用水洗离心的方法洗去得到纯相WC合金粉末;通过XRD对不同球磨时间得到的粉体分析,发现在此机械合金化过程中,粉体物相的转变顺序为:W、C6H1206→W、C→W2C→WC;产物WC特征衍射峰尖锐,结晶良好,基本无杂峰存在;通过SEM可以观察到产物粒度分布均匀,无团聚现象发生;通过激光粒度仪对粉末粒度进行检测,其中,以W粉为原料产物中位径为2.09 μm,以APT为原料时产物中位径为4.26μm,均达到微米级水平,满足工业生产要求;产物中WC含量较高。