钢铁化学成分分析ISO国际标准重复性与再现性研究

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ISO/TC 17/SC 1国际钢标准化委员会钢铁化学成分测试分技术委员会针对ISO 5725系列标准,2016年发布了ISO TR 21074:2016技术报告,正式确定了钢铁化学成分分析的国际标准制定规则。该技术报告首次应用实验室间再现性变动系数确定测量方法定量范围,提出了协同试验结果的正确度判据,规定了精密度参数与含量水平间回归方程相关系数的要求。ISO/TC 17/SC 1国内对口单位SAC/TC 183/SC 5钢铁及合金化学成分测定分技术委员会也按此ISO的最新要求进行相关标准的制修订,但在该技术报告的应用过程中发现,拟合实验室间再现性限模型的数据量有限;确定测量方法分析范围的实验室间再现性最大变动系数设置的严谨度不够;对回归方程相关系数的要求过于笼统等。本文针对63项现行有效的ISO/TC 17/SC 1标准、技术报告、技术规范,检查了参与统计分析的标准数据的有效性;分析了实验室内重复性限、实验室间再现性限及实验室内再现性限的影响因素;建立了实验室内重复性限、实验室间再现性限及实验室内再现性限与成分含量间的数学模型;确定了实验室内重复性、实验室间再现性及实验室内再现性变动系数的范围。根据实验室内重复性、实验室间再现性及实验室内再现性模型开展了以下应用研究:各精密度参数间比值关系、实验室内定量限及准定量限估计、针对分析仪器标准方法及非标方法的目标精度指标及最大精度限值、分析仪器长期稳定性的评定规则、不同测量条件下的测量方法允许差要求、测量不确定度的简便估计、新标准的测量范围的确定、精密度回归方程相关系数的要求。最终通过此研究数据提出ISO TR 21074:2016标准的修订草案建议。
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