水环境污染会造成许多危害,甚至极大地威胁人类的生存和发展。随着塑料用品的普及,邻苯二甲酸酯（Phthalic acid esters,简称PAEs）作为增塑剂而被大量使用。其中,最具代表性的邻苯二甲酸二丁酯（Dibutyl phthalate,DBP）是环境中广泛存在的一类内分泌干扰物,难以被生物降解。常规的水处理方法难以将其有效去除,对生态平衡和人类健康都造成了巨大威胁。同时我国各大水系均相继发现有机污染物和重金属共同存在的现象,且其种类繁多、成分复杂,形成复合污染。由于有机污染物和重金属的物化性质差异大,采用传统的处理方法难以达到同时去除的目的,成为亟待解决的水环境问题之一。光催化技术具有太阳能驱动、反应条件温和、降解彻底、降解速率高和无二次污染等优点,可以深度氧化水环境中的难降解有机污染物。同时,合理利用光催化产生的电子还原水环境中的重金属,促进光生空穴-电子对分离,能进一步提高难降解有机污染物的降解效率,达到对有机物-重金属复合污染的协同处理。以Ti O₂为代表的半导体光催化剂的应用受到了光响应范围窄、量子效率低、传质率低及粉体材料难以回收等缺点的限制。基于此,本研究制备具有多孔壁形貌的Ti O₂纳米管阵列,并原位掺杂N与Mo S₂。所得复合光催化剂在拓宽光响应范围的同时促进电子-空穴对分离,且由于其多孔壁纳米管阵列的特殊形貌结构,大大提升对太阳光的利用率和传质效果,显著提高催化剂的可见光催化活性。采用原位掺杂的方式,利用镀有氮化钛（Ti N）金属陶瓷涂层的工业钛板,制备出具有可见光响应的氮掺杂多孔壁二氧化钛纳米管阵列（N@p-TNTAs）。通过SEM、TEM、XPS、XRD、N₂吸附/脱附、UV-vis和光电流等方法进行表征,分析新材料的形貌结构、组成成分及表面性能。结果表明,新材料成功掺杂氮元素并具有多孔壁结构。多孔壁结构具有优异的吸附性能,氮元素的成功掺杂也使其具有可见光响应,这些都提高了新材料的光催化性能。通过在可见光下催化氧化DBP对新材料的光催化活性进行评价,结果显示N@p-TNTAs的光催化效率是未阳极氧化（N/Ti O₂）的3.7倍。此外经过6次循环实验后仍然表现出良好的光催化活性,说明所制备的新材料结构稳定。采用阳极氧化法和水热法制备了硫化钼插片式掺杂多孔壁二氧化钛纳米管阵列（Mo S₂@p-TNTAs）。通过一系列表征和评价,研究其在可见光下处理复合污染。结果表明,复合催化剂具有强可见光响应、大的比表面积和高结晶度,复合后仍能维持完整的多孔壁纳米管阵列结构且半导体间复合紧密。复合光催化剂表现出优异的光催化活性、结构稳定性和可重复利用性。在20次循环后,DBP降解效率一直保持在85%以上,且形貌结构稳定。复合催化剂协同处理复合污染时展现出比单一污染更优异的处理效率,对复合污染中Cr（VI）和DBP的降解动力学常数分别是单一污染的8.3倍和3.3倍。这是由于Cr（VI）充当电子捕获剂被还原,DBP充当空穴捕获剂被氧化,使电子-空穴对得到充分利用,从而提高光催化反应效率,实现复合污染的协同处理。这为新型可见光化纳米管阵列材料的制备及用途提供了新的思路。