四种植物提取物中质量安全控制因子的检测技术研究

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植物提取物(Plant Extract, P.E)是以植物为原料,经过物理或化学的提取、分离,获得植物中的某一种或多种有效成分,而不改变其有效成分结构形成的一种产品。因种植中土壤、大气环境等因素以及生产加工过程的影响,提取物中可能存在一定的微量有害成分。这些微量有害成分如黄曲霉毒素、多环芳烃和邻苯二甲酸酯类等环境毒物的检测方法在植物提取物中分析研究较少。植物提取物行业是一个新兴行业,提取物质量研究和技术标准不够健全。本研究利用超高效液相色谱-串联质谱与气相色谱-串联质谱测定了几种植物提取物中的部分微量有害物质,并建立了相关的检测方法,为植物提取物行业的标准建立提供参考依据。1、建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物提取物中的4种黄曲霉毒素(AFT)。样品用乙腈提取、免疫亲和柱净化,采用UPLC-MS/MS进行分析。在0.1~5.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994;B1、B2、G1和G2检出限(LOD)分别为0.05、0.03、0.03和0.08μg/kg,加标回收率在65.8%~98.2%之间,相对标准偏差(RSD)在7.6%-18.3%之间。结果表明,该方法灵敏度高、选择性强且稳定性好,可用于植物提取物中黄曲霉毒素的检测。2、建立了同时测定植物提取物中多环芳烃(PAHs)和邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的同时检测的快速检测方法。样品用水溶解、正己烷超声提取,提取液经PSA粉末分散固相萃取净化后,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法在选择反应监测模式(SRM)下进行测定。结果表明:32种化合物在0.01~10.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数(r)不低于0.99,方法的检出限(LOD, S/N=3)为0.1~10.0μg/kg。在30~100μg/kg加标水平下的回收率为62.1%~126.9%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~14.6%。该方法稳定、可靠,精密度好,操作简单,适合于植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类的分析测定。
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