含硼有机化合物由于其独特的缺电子特征,在配位化学、催化化学、光电材料化学、光反应化学和生物成像等领域已被广泛关注。对含硼有机化合物进行化学还原时,硼中心容易捕获电子形成硼自由基中间体。该自由基中间体活性较高,难以稳定存在,很容易发生化学反应生成具有新型电子结构或化学键的含硼有机化合物。对含硼有机化合物还原反应过程的研究有助于理解含硼化学键的本质,且对深入探索相应的化学反应机理和新化合物的几何和电子构型也具有十分重要的意义。同时,在有机光电材料如有机发光二极管、有机光伏电池等领域中,含硼有机化合物的引入对增强材料的荧光性、提高材料的导电率很有帮助。基于此,本论文主要研究了苯基桥联的双硼有机化合物的合成、还原及光物理性质。主要工作列举如下:（1）设计合成了以三联苯为桥联基团的具有中心对称性而不具有平面对称性的新型的双硼有机化合物1。双硼有机化合物1先后经历了连续的还原、自由基成环与氧化脱氢的过程分别生成了[1^··]^2-自由基中间体,1a、1b两种还原产物以及最终的热力学稳定产物2a。通过对各阶段还原产物的表征,并结合理论计算,揭示了反应前后化合物的光谱和结构变化规律,并对还原机理进行了系统地阐释。（2）在第二章工作的基础上,设计合成出了多种不同桥联基团、不同取代位置的双硼有机化合物7-10,并研究了这些化合物在溶液和固体状态下的光物理性质。化合物10及化合物1均在440-450 nm左右表现出较强的蓝色荧光,且具有较好的电子亲和势,有望成为新型的含硼有机材料。