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酸洗是电路板的生产过程一个非常重要的环节,所使用的蚀刻液主要含磷酸、硝酸和醋酸。蚀刻液使用后需要更换,我国每年产生200万吨左右的含磷酸的废酸(磷酸830~940 g/L),需要进行处理后才能排放。目前,钠系磷酸盐的应用非常广泛,市场需求量大,而生产企业大都是以磷酸二氢钠为原料生产不同功能性的钠系磷酸盐产品。因此,若将废酸中的磷酸回收,转化为磷酸二氢钠产品,不仅对含磷酸的废酸进行了无害化处理,同时实现磷资源的回收利用,满足市场中磷化工产品的需求。 本文以含磷酸的废酸为原料,首先用电位滴定法对废酸中各离子的浓度和赋存状态进行测定和分析,再以氢氧化钠作为中和剂,结合磷酸电离出的磷酸二氢根离子,以磷酸二氢钠的形式结晶析出;考察了氢氧化钠浓度、Na/P物质的量比、反应时间、磷酸二氢钠的过饱和度、结晶温度和陈化时间等因素对磷回收率的影响,并考察磷酸二氢钠的过饱和度对硝酸根离子和醋酸的去除率的影响;用元素分析、红外光谱分析和X射线衍射对磷酸二氢钠产品进行表征,所得试验结果如下: (1)采用电位滴定法测得含磷酸的废酸中含8.73 mol/L磷酸、3.75 mol/L醋酸和1.62 mol/L硝酸,且从电位滴定图中可知磷酸二氢根离子在pH≈4.2时分布最多,而醋酸在pH>6.5,才会大量电离。 (2)采用结晶法制备磷酸二氢钠的优化工艺参数为:氢氧化钠浓度为6 mol/L、Na/P物质的量比为1.2、反应时间为60 min、磷酸二氢钠的过饱和度为5、结晶温度为10℃、陈化时间为2 h。在此条件下磷回收率达58%。磷酸二氢钠的过饱和度为5时杂质离子去除率最高硝酸根离子和醋酸的去除率分别为89%和93%。最终产品经100℃干燥20~30 min。 (3)以含磷酸的废酸为原料,所制得的磷酸二氢钠含量为98.2%,一次结晶回收率为58%,达到中国化工行业标准HG/T2767-2009工业磷酸二氢钠的要求。