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样品制备和前处理是食品样品分析过程中至关重要的环节,它是否快速有效最终影响分析方法的可靠性、准确性和分析通量。本文选取目前使用较多的新型农药——三唑类农药(腈菌唑、烯唑醇)及使用历史最长残留量较高的有机氯类农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT、反-氯丹、五氯硝基苯、七氯、六氯苯)为研究对象,分别采用弗洛里硅藻土固相萃取柱净化和浓硫酸磺化,气相色谱ECD进行检测,结果如下:1)黔产食品(高粱)中三唑类农药以乙腈-丙酮为提取溶剂,弗洛里硅藻土固相柱净化后毛细管气相色谱仪电子捕获检测器(GC-ECD)检测,结果表明:腈菌唑检出限(3S/N)为0.002μg·g-1,平均回收率为83.2~108.6%,精密度RSD(%)为8.8%(n=6);烯唑醇检出限(3S/N)为0.00083μg·g-1,平均回收率为94.1~118.0%,精密度RSD(%)为8.3%(n=6)。该方法在其他粮食(大米、小麦、玉米、荞麦)中该类农药的检测推广结果为:腈菌唑回收率为70.2~103.8%;烯唑醇回收率为78.0~96.5%。2)黔产食品(高粱)中有机氯农药经正己烷-丙酮混合溶液提取,浓硫酸净化后,气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测,结果表明:该方法检出限为0.091~0.621ng·kg-1,平均回收率为80.6~112.9%,精密度RSD(%)为4.5~8.7%(n=9)。该方法在其他粮食(大米、小麦、玉米、荞麦)中该类农药的检测推广结果为:11种有机氯农药回收率为76.0~116.3%。3)黔产鱼腥草中11种有机氯农药采用丙酮-石油醚超声震荡提取,浓硫酸净化,气相色谱法电子捕获检测器进行检测,结果表明:方法检出限(3S/N)为0.023~0.286μg·kg-1,相关系数R2为0.9970~0.9998,回收率为73.2~115.0%,RSD为1.4~14.2%(n=5)。