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随着社会现代化进程的加快和经济的高速发展,水污染问题日益严重,对人类的生活与健康产生了很大的威胁。其中,氯酚类化合物在全球范围内有相当广泛的分布,且难以代谢和转化,在环境中持久地存在。因此,开发一种成本低、效益高、生态友好且能够解除氯酚毒性的处理方法,以维护环境的稳定和人类的安全是至关重要的。本研究通过三维电极体系,利用粒子电极对对氯苯酚（4-CP）进行还原脱氯,具体研究内容如下:本研究通过浸渍-原位还原法合成了一系列载钯（Pd）多壁碳纳米管（Pd/MWCNTs）,其中还原剂分别为硼氢化钠（NaBH4）、乙醇和H2,制备的粒子电极相应命名为Pd/MWCNTs-B、Pd/MWCNTs-E和Pd/MWCNTs-H。并利用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱图（XPS）和透射电子显微镜（TEM）等技术对电极进行表征,结果表明Pd纳米颗粒成功地负载在MWCNTs的表面,并具有典型的面心立方（fcc）结构;根据谢乐公式和XPS元素分析,Pd/MWCNTs-B、Pd/MWCNTs-E和Pd/MWCNTs-H上负载的Pd纳米颗粒的粒径分别为6.4 nm,9.5nm和13.1 nm,且的Pd负载量分别为0.51 wt%、0.47 wt%、0.49 wt%。此外,在Pd/MWCNTs-B中可以检测到少量的硼,这表明在还原过程中有了硼的掺杂。利用Pd/MWCNTs作为粒子电极,在三维电化学反应器中研究了其对4-CP的电催化加氢脱氯性能。结果表明,在电流密度为4.0 mA/cm2时,当阴极池分散的粒子电极为Pd/MWCNTs-B,4-CP的浓度在30 min内从0.2 mM降低到0,并且全部转化成了苯酚,4-CP的还原符合准一级动力学模型。而当粒子电极分别为Pd/MWCNT-E和Pd/MWCNTs-H时,4-CP的去除率只有60%和29%。研究了不同电流密度,初始pH值和溶解氧（DO）浓度对4-CP还原的影响。实验结果表明,4-CP的去除率与反应速率随着电流密度的增加而增加。Pd/MWCNTs-B的电催化脱氯能力有较宽的pH适用范围,当初始pH值在2.66.7范围内,4-CP的去除率（100%）无显着性差异。而当pH值上升到8.6时,4-CP的去除率略微有所下降（95%）。DO对反应体系中4-CP的还原反应有着不利影响,DO浓度与4-CP的去除率呈负相关。三维电极体系粒子电极还原4-CP机制探讨表明,该体系还原4-CP的过程主要分为3步,首先钛阴极产生大量H2作为氢源,经磁力搅拌分散在溶液中;其次负载在MWCNTs上的Pd纳米粒子捕获H2,将其分裂活化成两个活性原子H*;最后活性原子H*攻击4-CP上的氯原子,并将4-CP脱氯转化为苯酚。Pd/MWCNTs-B催化剂在连续5次循环反应后,在去除4-CP方面仍能够表现出良好的稳定性,并且没有明显的失活和Pd损失。综上所述,以Pd/MWCNTs为粒子电极的三维电化学反应器中的电催化脱氯是一种很有前途的4-CP去除方法。