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本论文采用微波法、水热法、溶剂热法、回流法成功合成了不同形貌的Bi2S3纳米材料。并用SEM、TEM、HRTEM、XRD等对所制备的产品进行了表征。主要内容分为四个部分：微波分解单源前躯体法制备Bi2S3纳米花；水热法合成Bi2S3纳米花；两相溶剂热界面反应法合成Bi2S3纳米棒；回流单源前躯体法制备Bi2S3纳米花。以Bi(S2CNEt2)3单源前躯体为原料,乙二醇为溶剂,在微波加热条件下成功制备了Bi2S3纳米花。XRD分析表明获得的产品为正交晶系,经计算,其晶胞参数为α=0.4011 nm,b=1.114 nm, c=1.136 nm。SEM和TEM的照片表明所制备的Bi2S3是由直径为80～135 nm,长度为0.9～1.5μm的纳米棒组装成的纳米花。UV-Vis结果表明,Bi2S3纳米花的直接带隙宽度为1.72 eV。微波辐照时间、溶剂和表面活性剂对产物形貌均有影响。以Na2S2O3·5H2O和BiCl3为原料,聚乙烯醇PVA-124为戴帽剂,采用水热法成功制备了Bi2S3纳米花。XRD的研究结果表明,Bi2S3纳米花属于正交晶系,经计算,其晶胞参数α=0.3982 nm,b=1.113 nm, c=1.132nm。SEM的分析表明,Bi2S3纳米花超结构是由厚50～80 nm的纳米薄片组装而成的。TEM和HRTEM的分析也进一步证实了这一结果。另外还探究了不同反应时间、反应温度、PVA-124的不同用量对产物形貌的影响。UV-vis分析表明Bi2S3纳米花的能带间隙为1.55 eV。以Bi(NO3)3·5H2O和CS2为原料,用两相界面法成功制备了直径为50～200 nm,长度为0.9～2.5μm的硫化铋纳米棒。对产品的结构、成份、形貌和光学特性用XRD、SEM、TEM、HRTEM和UV-Vis进行了表征和分析。结果表明,Bi2S3纳米棒为正交晶系,其晶胞参数α=0.3981 nm,b=1.105 nm, c=1.134 nm。研究发现反应时间、反应温度和反应介质(两相界面)对产物形貌有着重要的影响。UV-Vis分析表明硫化铋纳米棒是直接带隙为1.57 eV的半导体材料。以Na(S2CNEt2)·3H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料,先制得Bi(S2CNEt2)3单源前躯体,再以Bi(S2CNEt2)3为原料,乙二醇为反应溶剂,采用回流法成功制备了Bi2S3纳米花,用XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED以及UV-Vis对产物的晶型、形貌、结构及光学特性进行了表征。结果表明：硫化铋纳米花属于正交晶系,且是由直径为70～130 nm,长为0.2～0.5μm的纳米棒从中心向四周发散自组装而成的。UV-Vis分析表明,Bi2S3纳米花带隙能量为1.62 eV。