石墨烯作为一种新型的碳纳米材料具有许多优异性能，如电子传递速度快、比表面积大、机械性能强、热导性好等。石墨烯已经在电化学催化和检测领域得到了一定的应用。电化学传感器作为一种新的检测手段，具有以下优点：分析成本相对较低、制备较简单、响应速度快、灵敏度高等，已经被广泛应用于环境分析和食品安全检测等领域。纳米材料是尺寸在纳米级的材料，它的电、光、热、磁以及力学性能明显优于普通材料，用纳米材料制备的传感器，显著增强了传感器的各种性能。本论文制备了镍沉积的石墨烯纳米复合材料修饰电极,研究了镍沉积的石墨烯纳米复合材料在电化学传感器中的作用机理,进而将此修饰电极应用于实际样品分析中。具体研究内容包括以下三个部分：1.综述了硝基苯酚类有机化合物的危害及其电化学检测方法；总结了化学修饰电极的制备、分类、表征方法及应用；以及石墨烯的物理化学性质、制备方法和石墨烯复合材料在电分析化学中的应用前景等。2.通过经典的hummers法合成了氧化石墨烯(GO)，并使用阳离子交换剂全氟磺酸(Nafion)分散氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散液采取滴涂的方法滴涂到玻碳电极的表面，制备了GO/Nafion/GCE电化学传感器。然后通过电化学还原作用在GO/Nafion/GCE修饰电极表面沉积镍纳米粒子，制备了Ni/Nafion/rGO/GCE新型纳米粒子传感器，并对其进行了表征。最后采用循环伏安法（CV）研究了Ni/Nafion/rGO/GCE修饰电极的特性以及对硝基苯酚在此种修饰电极上的电化学行为。3.建立了Ni/Nafion/rGO/GCE传感器同时测定邻、间、对硝基苯酚的新方法。用循环伏安法（CV）和线性扫描伏安法（LSV）对其进行了测定和研究。结果表明此复合材料修饰电极对邻、间、对硝基苯酚展示出良好的电催化能力，有效的增强了电极对邻、间、对硝基苯酚的电化学响应。在最优实验条件下，该种传感器可以实现对邻、间、对硝基苯酚灵敏、简便检测，具有较低的检测限和良好的稳定性，并用于实际样品的灵敏检测。