草酸二甲酯(DMO)作为重要的化工和医药原材料,主要应用于制药、农药和有机合成等领域,如可用来合成维生素B13,加氢制备乙醇、乙二醇和乙醇酸甲酯等物质,以及代替草酸二乙酯合成磺胺甲噁唑等。随着经济发展,国内市场对草酸二甲酯的需求日益增大,吸引不少学者对其合成方法进行研究。目前草酸二甲酯的合成方法可以分为间歇操作的浓硫酸催化酯化法、CO气相偶联法和CO液相偶联法,但以上方法存在腐蚀反应设备,成本高,催化剂流失,方法不成熟等问题。本文使用非均相的催化反应精馏技术,以阳离子交换树脂为催化剂,以草酸和甲醇为原料合成草酸二甲酯。通过实验筛选出二水合草酸为原料,C100H型树脂为催化剂后,再通过动力学实验筛选其他反应条件。根据328.15 K-343.15 K范围内的实验数据使用1st Opt软件拟合得到动力学方程参数。使用Aspen Plus软件对反应精馏合成草酸二甲酯的工艺进行模拟和优化,考察了精馏塔的操作参数对塔釜产物中草酸二甲酯含量的影响。采用草酸甲醇混合液和纯甲醇两股进料,得到较优操作条件,其中全塔理论板数为16,精馏段、反应段和提馏段理论板数分别为7、5和4,进料酸醇摩尔比为1:9(草酸与反应段底部进料的甲醇摩尔比为1:7),回流比为0.4。草酸的转化率可达到99.83%,塔釜产物中草酸二甲酯的质量分数为87.61%,收率达到86.14%。对塔釜产物进行进一步精馏提纯,产品中草酸二甲酯的质量分数可达99.64%,其他产物除水以外形成闭路循环以节约原料。搭建一套用于催化反应精馏试实验的不锈钢塔。在模拟结果的基础上对回流比等精馏塔操作参数进行了实验验证,确定草酸甲醇的混合液和纯甲醇分别从第8和第16段塔节进料,进料酸醇摩尔比为1:9(草酸与反应段底部进料的甲醇摩尔比为1:7),回流比为0.4。得到塔釜产品中草酸二甲酯的质量分数达到82.98%,与模拟结果相对误差在10%内,证明模拟结果较为准确,验证了反应精馏合成草酸二甲酯工艺的可行性。