三羟甲基丙烷油酸酯的合成

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本文以三羟甲基丙烷和油酸为原料,采用减压酯化法合成了三羟甲基丙烷油酸酯,考察了催化剂种类,催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对三羟甲基丙烷油酸酯酯化率的影响,并对合成的三羟甲基丙烷油酸酯分别采用离子交换和吸附的方法进行了后处理。分别采用浓硫酸、ZSM-5分子筛、D005-Ⅱ树脂、杂多酸和固体超强酸作为催化剂合成三羟甲基丙烷油酸酯,结果表明,以固体超强酸作为酯化催化剂,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率较高,且三羟甲基丙烷油酸酯的颜色为淡黄色透明液体。以固体超强酸为催化剂合成三羟甲基丙烷油酸酯的最优条件为:催化剂用量为反应物总质量的1‰,醇酸摩尔比1:3.1,反应温度180℃,反应时间8h,在上述最优条件下,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率达到94%以上。分别采用了D152、D72和001×7树脂以离子交换法对三羟甲基丙烷油酸酯进行后处理,并考察了流速对处理效果的影响。其中以D152离子交换树脂处理,油品的流速为0.1~0.2mL/min,测试其抗乳化性,油水分离时间为5min,其抗乳化性符合润滑油的使用标准。以吸附的方法对三羟甲基丙烷油酸酯进行后处理,考察了吸附剂种类、吸附剂用量、吸附时间及吸附温度对处理效果的影响。其中,以活性白土为吸附剂,添加量为油品质量的15%,在80℃下吸附30min,测试其抗乳化性,油水分离时间为5min,其抗乳化性符合润滑油的使用标准。通过ICP原子发射光谱仪测定处理前后三羟甲基丙烷油酸酯中Fe、Al和Zn的含量均有所降低,说明离子交换法和吸附法可有效减少三羟甲基丙烷油酸酯中的金属含量,提高其抗乳化性。合成的三羟甲基丙烷油酸酯经红外光谱表征,与标准样的红外谱图比较,基本完全重合,证实所得产物为三羟甲基丙烷油酸酯。经热失重分析,三羟甲基丙烷油酸酯的分解温度在350℃以上,具有较好的热稳定性。经检测三羟甲基丙烷油酸酯的各项性能指标,符合润滑油使用的国家标准。
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