氮化硅陶瓷通常作为耐高温、耐磨损、化学稳定性强的结构材料使用,但其粉体合成工艺和特种性能的研究如透明性能一直是人们研究的热点。本文采用碳热还原法和自蔓延法对氮化硅粉体的合成工艺进行探究,并采用SPS技术制备了半透明Si₃N₄陶瓷块体。研究了烧结助剂用量和烧结温度对相组成和透明性的影响。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜等现代分析方法对合成的氮化硅粉体和半透明陶瓷块体的相组成、显微结构等进行了分析,得到如下结论:采用SiO₂和碳粉为原料,N₂作为高温反应气,研究了碳热还原法中反应温度、氮气流量、原料中碳与二氧化硅摩尔比三个参数对产物Si₃N₄粉体的影响,结果表明:在温度1600℃,氮气流量1L/min,碳与二氧化硅摩尔比3.5:1时,制得的Si₃N₄粉体中α-Si₃N₄和β-Si₃N₄含量分别为58wt.%和42wt.%。α相为平均粒径0.2μm的颗粒状,β相为粒径长0.5-1μm的针棒状。采用硅粉为原料,Y2O³⁺La₂O₃为烧结助剂,自蔓延反应生成Si₃N₄粉体的结果表明:复合添加剂用量2.4wt.%,氮气压力10MPa时,制得的Si₃N₄粉体为α和β两相混合物。针状β-Si₃N₄为主,粒径长几百纳米,直径十几纳米。在实验中两种粒度的硅粉原料在设计范围内并没体现出对产物晶型显著的影响。采用α-Si₃N₄作原料,AlN/MgO/(Y2O³⁺La₂O₃)作复合烧结助剂,用SPS制备半透明氮化硅陶瓷块体结果表明:在最佳烧结温度1700℃时,烧结助剂用量2wt.%、6wt.%、9.35wt.%、12wt.%的粉体都能制备出致密度超过99%,维氏硬度22 GPa以上的氮化硅陶瓷。相组成中α含量与烧结助剂用量存在关系式y=0.03162-0.0316x+0.00896x2。Si₃N₄陶瓷中相组成α和β相含量接近1:1时,陶瓷的透明性最好。在烧结助剂用量6wt.%,烧结温度1650℃时,制备的块体陶瓷在厚度0.2 mm,波长800 nm处的透过率为29.7%。