掺杂羟基磷灰石的合成及其结构与吸附性能的表征

来源 :中国地质大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:ytzhjx
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本文采用溶胶-凝胶法,分别以四水硝酸钙为钙源、磷酸为磷源、碳酸氢铵为碳源、六水硝酸镁为镁源,成功合成了无掺杂羟基磷灰石(HAP)、碳掺杂羟基磷灰石(CHAP)和镁掺杂羟基磷灰石(MgHAP)。以溶液pH值、前驱体煅烧温度及掺杂离子摩尔比为研究参数,探讨了合成羟基磷灰石的最优化条件。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、BET比表面积仪等手段,对所合成的羟基磷灰石进行表征。采用所合成的HAP、CHAP和MgHAP在不同条件下进行了水溶液中铜离子和氟离子的吸附试验,探讨了羟基磷灰石的吸附性能及吸附机理。结果表明在前驱体体系pH=10,煅烧温度为650℃,掺杂量符合n(C)/n(P)=0.1,n(Mg)/n(Ca+Mg)=0.1时所合成的HAP、 CHAP、 MgHAP为纳米级(小于100nm)单一物相。羟基磷灰石对铜离子的吸附过程符合拟二级动力学方程和Langmuir吸附等温式,表明该吸附过程符合化学吸附的特点。在不进行pH调节的情况下HAP、CHAP和MgHAP的吸附容量分别为19.64mg/g,31.01mg/g和35.51mg/g。通过pH值对吸附性能的影响试验和反应后溶液中钙、镁、铜离子浓度的分析,显示该吸附在初始pH=5时,以离子交换为主,在初始pH=2~4时,物理吸附和离子交换共同作用,并且存在羟基磷灰石的溶解。反应产物的XRD物相分析结果查明,在初始pH=5和3时HAP、CHAP中均无新相的生成,这进一步证明了离子交换机理的存在,而MgHAP中出现了大量的磷酸三钙,这是由于镁离子半径较小所致。羟基磷灰石对氟离子的吸附过程符合拟二级动力学方程和Langmuir吸附等温式,表明该吸附过程符合化学吸附的特点。HAP、CHAP和MgHAP的吸附容量分别为1.82mg/g、1.69mg/g和1.10mg/g。反应后产物的XRD物相分析结果查明,在HAP、CHAP和MgHAP中均无新相的生成,结合前人的研究推测该吸附过程是溶解-沉淀反应和离子交换反应的共同作用。
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