1:2型稀土-过渡族金属化合物RT2是磁致伸缩性能最高的磁致伸缩材料，在微位移控制、高灵敏传感、大功率声呐、精确定位等领域应用前景广阔。为了获得低场巨磁致伸缩性能，通常将磁有序度不同的两种RT2化合物组成伪二元体系。人们成功设计了不同体系的伪二元RT2化合物，并在二级铁磁转变温度附近获得了优异的低场巨磁致伸缩性能，如著名的TbFe2-DyFe2体系。早期的研究认为二级铁磁转变过程中晶体结构保持不变，且平均磁矩连续变化。然而，近期的高分辨X射线衍射研究表明，某些体系的铁磁转变（如自旋再取向转变）过程伴随结构对称性的变化，称为磁性准同型相界(Magnetic morphotropic phase boundary, M-MPB）。因此，对伪二元体系二级铁磁转变过程中结构组成及局域磁矩的演变需要深入研究。　　本研究分别设计了Dy(Co1-xFex)2及Tb(Co1-yFey)2两种体系，采用原位变温同步辐射X射线衍射（Sychrotron XRD）、中子粉末衍射(Neutron Powder Diffraction, NPD)和磁性测量研究了它们在二级铁磁转变过程的（磁）结构演变及磁致伸缩效应。发现一种具有变号磁致伸缩效应的新型磁性准同型相界。同步辐射XRD结果表明，在Dy(Co1-xFex)2体系的准同型相界区域，两个不同四方度（c/a<1或c/a>1）的四方相（T1：DyCo2；T2：DyFe2）在宽温度范围内共存，但磁晶各向异性并不补偿。两相体积分数和磁晶各向异性常数均随温度发生改变：随温度降低，T1相逐渐增多，T2相减少，整体各向异性持续增强；相应地，磁致伸缩曲线由高温T2相区的正“∨”型转为MPB区域变号的“W”型，再转为低温T1相区的负“∧”型。变号磁致伸缩效应源于磁晶各向异性弱的T1相先于磁晶各向异性强的T2相发生畴变。由于跨越MPB区域，体积分数和磁晶各向异性连续变化，变号临界磁场和临界磁致伸缩值均随温度发生变化。不同于此前报道的磁致伸缩“增强型”或“补偿型”MPB，这种“变号型”MPB的发现，不仅丰富了伪二元RT2化合物结构-磁性转变的认识，而且可能产生新的应用。发现伪二元RT2化合物二级磁性转变过程中局域磁矩非连续变化现象。磁有序度不同的TbCo2与TbFe2化合物组成的伪二元体系在100 K存在与成分无关的铁磁-铁磁二级转变。同步辐射XRD结果表明，该体系在居里温度下为菱方结构，但是沿<111>方向的晶格畸变（即菱形度）在100 K时达到最大。进一步的中子粉末衍射结果表明，在该温度发生磁结构转变：稀土位原子磁矩保持正常温度依赖性，而T晶位（3b/9e占位:Co/Fe）的原子磁矩在该温度表现出极值。实验发现，磁致伸缩性能同样在此温度达到最大。该结果表明伪二元RT2 化合物的（磁）结构和磁致伸缩效应之间有着重要联系，通过调控T原子晶位磁性也可增强磁致伸缩性能。