【摘 要】
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脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）是禾谷镰刀菌等真菌产生的次级代谢产物,广泛存在于小麦等农作物及其制品中,毒性强,对人、畜健康危害极大。现有DON消减技术尚无法满足实际需求。二氧化钛（TiO2）光催化降解技术高效、绿色,且成本低、反应条件温和,是一种理想的食品中真菌毒素处理方法。由于传统TiO2材料禁带宽度较大、光生电子-空穴极易复合,削弱了其催化活性,限制了其实际应用。本文分别应用稀土金属铈（Ce）掺
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脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）是禾谷镰刀菌等真菌产生的次级代谢产物,广泛存在于小麦等农作物及其制品中,毒性强,对人、畜健康危害极大。现有DON消减技术尚无法满足实际需求。二氧化钛（TiO2）光催化降解技术高效、绿色,且成本低、反应条件温和,是一种理想的食品中真菌毒素处理方法。由于传统TiO2材料禁带宽度较大、光生电子-空穴极易复合,削弱了其催化活性,限制了其实际应用。本文分别应用稀土金属铈（Ce）掺杂和半导体石墨氮化碳（g-C3N4）复合两种策略对TiO2进行改性,通过X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、紫外-可见漫反射（UV-Vis DRS）等表征手段对合成材料进行了系统分析,紫外光照射下分别评价了两种改性材料的DON光催化降解活性,研究了降解机理,推断了DON光催化降解路径,评估了DON降解产物的细胞毒性。主要研究内容如下:（1）以钛酸四丁酯、六水硝酸铈为前驱体,优化合成条件,通过溶胶-凝胶法成功制备了具有良好催化降解活性的金属Ce掺杂TiO2纳米材料Ce-TiO2。紫外光条件下,以DON和罗丹明B（Rh B）为目标污染物,通过调节DON溶液初始浓度、催化剂投加量和溶液的酸碱性,筛选该材料最佳的光催化降解DON的降解条件,评价了0.5Ce-TiO2、1Ce-TiO2、5Ce-TiO2、10Ce-TiO2、20Ce-TiO2、40Ce-TiO2材料的光催化性能。实验表明0.5Ce-TiO2材料降解DON和Rh B效果均最佳,240 min降解率均在90%以上;活性物质捕获实验表明,空穴（h+）和超氧自由基阴离子（·O2-）起主要作用。（2）以三聚氰胺、钛酸四丁酯为前驱体,优化合成条件,采用水热-煅烧方法成功制备出不同比例（0.25:1、2:1、3:1、4:1）的纳米g-C3N4/TiO2异质结材料（0.25TCN、2TCN、3TCN和4TCN）;通过优化反应溶液浓度、催化剂投加量以及溶液的p H等因素,得到最佳的降解实验条件;DON、Rh B光催化降解性能评价表明,0.25TCN复合材料光催化降解活性最好,降解处理60 min,DON、Rh B降解率分别达94%和90%,240 min时均完全降解,高于传统TiO2和g-C3N4材料;活性物质捕获实验表明,·O2-是反应中主要作用的活性物质,这两种物质均与DON分子发生氧化反应,达到降解的目的。（3）通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对Ce-TiO2材料光催化降解DON过程中产生的两种稳定中间产物进行分离分析,推测降解产物的化学式分别为C5H8O3和C17H18O6,分析其来源于DON分子中2号位C-O键断裂、五元环移除形成的不稳定六元环中间体继续发生氧化反应而得到,最终的降解产物是H2O和CO2。选择人源肝癌细胞（Hep G2）和猪小肠上皮细胞（IPEC-J2）为模型,通过细胞存活率和细胞活性氧（ROS）等指标对DON降解前后的体外细胞毒性进行评价,结果发现,随着光催化降解时间的增加,细胞存活率明显上升;光催化处理后的DON对细胞虽然仍有微小损伤作用,但损伤程度远低于未处理DON,表明DON催化降解过程中毒性逐渐降低。
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