高效液相色谱是现代分离分析化合物的最重要手段,人们对于快速高效分离技术的追求推动了新的色谱填料技术的发展。近几年,随着小粒径填料广泛的运用和超高效液相的兴起,为了降低增加的仪器成本,新型核壳色谱填料应运而生。将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面制备的核壳色谱填料,具有高效、分析速度快、高灵敏度和柱压低的优势,使得在常规的液相色谱仪上就能够实现超高效液相的分离效果。本文主要研究内容为以核壳色谱硅胶为基质新型色谱填料,制备了一种有机/无机杂化的氟代芳环(PFP)键合固定相,对其物理化学性能进行表征,并考察其在不同种化合物分离时的色谱性能,得到如下结论:1、以超高纯裸核壳硅胶为基质,以TEOS(正硅酸乙酯)和三(二甲基氨基)乙基硅烷预制的有机/无机杂化聚合物,与硅胶基体反应,在基体表面形成无机/有机杂化层,提高基体的pH耐受性,拓宽pH使用范围(pH=1.5-12)。在此基础上,采用固液相反应法键合上氟代芳环(PFP)官能团,赋予该固定相特殊的选择性,同时提高了对极性化合物的保留能力。采用多种表征技术对制备的固定相进行详细表征,从表征结果来看,该固定相的形貌规整,粒径均匀,热稳定性良好。采用湿法装柱后,对其进行了色谱性能考察并与全多孔色谱填料的色谱性能进行了对比,实验证明了该固定相的色谱性能优于全多孔硅胶固定相,表现出高分离度、高效、柱压低的优势。通过pH耐受性考察实验证明该固定相可在pH12下保持色谱性能稳定,在碱性条件下具有良好的耐受性。2、考察制备的有机/无机杂化氟代芳环核壳色谱固定相在不同种化合物分离时的色谱表现。(1)考察有机/无机杂化氟代芳环核壳色谱固定相对紫杉醇及有关物质分析时的色谱性能。通过紫杉醇应用实验证明,该固定相实现紫杉醇及有关物质的基线分离基础上,与全多孔PFP固定相相比,大大缩短了分析时间,建立了紫杉醇及有关物质液相分析新方法。(2)基于花青素具有芳香结构和它自身对于pH的响应,考察有机/无机杂化氟代芳环核壳色谱固定相对十种常见的花青素分离情况。通过花青素应用实验证明,该固定相在适当的色谱条件下使十种花青素达到了基线分离,与同规格全多孔C18固定相、苯基固定相相比,分离度更大,在具有芳环结构化合物上该固定相选择性更优,同时实现了在普通液相上达到快速分析,建立了 HPLC法测定十种花青素的新方法。3、以超高纯裸核壳硅胶为基质,制备了一种有机/无机杂化C18核壳色谱固定相。采用多种表征技术对得到的固定相进行详细表征。装柱之后采用该色谱柱分离人参皂苷,建立了 HPLC测定人参皂苷的新方法,并对该方法进行了系统适应性评价。结果表明该方法可同时精准的测定人参皂苷Rg1、Rb1、Re,具有分析速度快,准确度高,灵敏度好的优点。