化石能源的巨大消耗,生存环境的急剧恶化,人类对于获取一种可再生的且环境友好的清洁能源非常迫切。其中氢能因为燃烧热值高、产物只有水等优点得到了人们的重点关注。但是,传统的制氢工艺（化石燃料制氢）存在着污染大、能源消耗多等问题,为了解决这些问题,电解制氢获得了广泛的关注。本文分别对催化电极中的基底材料改性工作、催化纳米材料的形貌调控、纳米形貌对于电催化性能的影响、硫化引进的硫活性位点对于电催化的改进以及双过渡金属化合物相比较于单金属的比较都进行了充分研究。对于实验中使用的基底材料石墨毡的表面性能改性工作极其关键,本文所采用的方法是高温快速热退火,通过调控热退火的温度和时间发现在800℃下退火一分钟得到的石墨毡效果最好,在保证了原有的柔性好、比表面积大等优点的基础上,增大了其表面的粗糙度,产生了许多的纳米孔洞,使后续生长的催化材料与之结合更加牢固。另外,高温使石墨毡的导电性有了进一步的提升,为催化电极的电子快速传输打下基础。在改性后的石墨毡上利用简单的一步水热法生长Ni（OH）2,Co（OH）2纳米材料并通过改变水热温度调控纳米材料的微观形貌。接着,将镍、钴的单金属氢氧化物进一步硫化成Ni3S2和Co S。我们通过多种表征手段分别对不同形貌的镍、钴氢氧化物和硫化物进行了研究,得到了水热温度对于电极微观形貌的影响以及氢氧化物与硫化物的形貌差异。对于多种电极的析氢反应和析氧反应研究表明催化电极的微观形貌的差异带来了催化性能的巨大不同,另外,镍、钴硫化物和氢氧化物中包含的不同活性位点也分别在电催化中体现出各自的优势。在上述研究的基础上,我们通过改变水热温度生长了不同形貌的钴酸镍纳米棒阵列并对其进行了简单硫化,得到了镍钴双金属硫化物纳米小球。对基于石墨毡的Ni Co2O4和Ni Co2S4纳米结构电极的充分表征证明了合成方法的稳定,催化材料的成功合成。对不同形貌的Ni Co2O4和Ni Co2S4电极的析氢反应、析氧反应性能探索,充分证明了尖晶石结构的Ni Co2O4在析氢催化过程中的优势。此外,硫活性位点的引入使得Ni Co2S4电极在析氧过程中展现了其优越性。