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本研究主要对以过磷酸为催化剂催化甲酸甲酯与三聚甲醛偶联合成乙醇酸甲酯进行考查，通过对以过磷酸、浓硫酸及过磷酸与浓硫酸混合酸催化剂时反应现象、乙醇酸甲酯产率等的对比，研究以过磷酸为催化剂偶联合成乙醇酸甲酯反应的催化活性。实验所得在研究范围内，过磷酸催化的产品产率高达59.06％。 在试验研究的基础上，通过单一反应假设进行CO理论分压计算，以及与实验压力对比分析，结合色谱分析、压力变化拐点、反应历程及反应速率方程等，合理解释一系列实验现象，并推断反应历程中存在CO羰化副反应。结果表明过磷酸催化甲酸甲酯与三聚甲醛合成乙醇酸甲酯优于硫酸催化剂，但其副反应较多。并根据分析，初步提出以过磷酸为催化剂偶联合成乙醇酸甲酯的反应历程。