本文主要以d10过渡金属(Zn、Cd、Ag)和三种有机腈为前驱体作为研究对象，重点探讨了在水热条件下原位合成的四氮唑类配体，并在此基础上通过引入不同的辅助配体合成了一系列新颖的d10过渡金属配合物。并且通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析、荧光光谱等手段对这些配合物进行了结构表征和性质研究。本文由四部分组成:　　 第一章是绪论部分，主要介绍了金属-有机配位聚合物的研究进程、设计原理、影响因素及合成方法。着重介绍了近些年来四氮唑类配合物的研究进展和热点应用。同时对本论文的选题背景和意义进行了阐述。　　 第二章研究了以丙腈作为前驱体，在过渡金属Cd(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)盐的催化作用下，与叠氮化钠作用，同时引入不同的含氮杂环羧酸类辅助配体，合成了三个配合物。配合物1和2是同构的，它们是由混和配体连接形成的(4，4，4，4)-连接的三维网络结构;配合物3是展示了一个三维的diamond拓扑结构。此外，我们还研究了他们的荧光性质。　　 第三章主要介绍了在不同的反应温度下，以硝酸银、异丁腈、叠氮化钠为反应原料，通过水热合成得到了两个新颖的金属银的四氮唑配合物。配合物4是一个4-连接的二维层状结构，而5则是由两种不同的次级结构单元构筑成的三维结构。同时，研究了它们的热稳定性。　　 第四章通过改变反应温度、加入模板剂、引入异烟酸作为辅助配体，我们利用亚氨基二乙腈，叠氮化钠和Cd(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)盐合成了三个新颖Cd(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)功能配合物。配合物6是由双核的次级结构单元相互连接形成的8-连接的三维结构;配合物7是由四核的Cd(Ⅱ)单元与四氮唑配体构筑的(4，8)-连接双节点的三维骨架结构;配合物8是由混和有机配体共同作用形成的三维网络结构。同时也研究了它们的荧光性质。