钛基不溶性涂层阳极,又称尺寸稳定性阳极(Dimensionallly Stable Anode,简称DSA)是一类具有十分广泛用途的新型电极材料,对这类电极开展进一步的研究和改进对于降低这类电极的成本、提高其催化活性和稳定性、降低能耗等具有重要意义。 本文通过对制备技术和电极组成的研究,成功地制备出了Ir、Ru、Ti三元金属氧化物涂层钛阳极和Ir-Ru-Ta-Ti/Ti、Ir-Ru-Ce-Ti/Ti,Ir-Ru-Mo-Ti/Ti等几种新型涂层阳极,考察了这些电极的催化性能,采用强化电解寿命测试(ALT)考察了电极的寿命,并采用X-射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、电子能谱(EDS)、循环伏安曲线(CV)等方法对阳极涂层结构进行了表征；还研究了制备条件对电极性能的影响。 论文研究了Ti基预处理,不同前驱体的溶剂和组分、烧结温度和时间以及涂刷方式下制备的Ru-Ir-Ti/Ti金属阳极涂层的结构和阳极的电化学性能。实验结果表明：(1)Ti基经草酸刻蚀处理,其表面生成一层氢化钛,可防止基体过度刻蚀和氢脆现象：表面形貌呈现凹凸不平的麻面,提高了涂层与基体的结合力,并增大了阳极的真实表面积,从而改善阳极电化学性能；(2)制备Ir、Ru、Ti涂层阳极时,最佳条件是：溶剂为异丙醇+乙酰丙酮混合液,组成为Ir20Ru10Ti70(mol％),烧结温度为450℃,烧结时间为1.0h;(3)普通的热分解法也可制备纳米级涂层,改善了涂层结构,提高了阳极的电催化性能以及耐腐蚀性、抗钝化能力；(4)涂层采用程序升温烧结,可获得裂纹少、且短的表面形貌,提高了涂层与Ti基的结合力,延长了阳极使用寿命。 研究了掺杂Ta、Ce、Mo元素的Ir-Ru-Ti/Ti DSA阳极的涂层结构和电催化活性。结果表明：(1)掺杂Ta元素时,涂层最佳组分是Ir0.2Ru0.1Ta0.2Ti0.5,烧结温度为500℃。涂层中Ta2O5以非晶体形式存在,细化了涂层晶粒,增大了涂层真实表面积,从而提高了阳极的电催化性能。该阳极在相对饱和干汞电极(SCE)电位为1.8V时发生析氧反应,其电流密度是Ru-Ir-Ti/Ti DSA的2倍左右；(2)掺杂Ce时,最佳烧结温度为450℃,掺杂量的最佳为0.2。Ir0.2Ru0.1CexTi0.7-x/Ti涂层阳极的伏安电荷Q值随x的增大而提高,但x值增到0.2以后,Q值的增加就变得较为平缓；且阳极Ir0.2Ru0.1Ce0.2Ti0.5/Ti涂层的表面形貌裂纹最小,能有效防止电解液及活性氧渗透到Ti基体,延长了阳极使用寿命；(3)掺杂Mo时,Ir0.2Ru0.1MoxTi0.7-x/Ti阳极涂层其表面形貌随x(Mo)值增大而裂纹减少,裂缝宽减小。这改善涂层致密度,延缓电解液和活性氧钝化Ti基,提高了阳极寿命。论文还开展了Ir-Ru-Ti/Ti DSA阳极钝化机理的研究。通过DSA阳极强化寿命试验,利用XRD、SEM、EDS等方法测试阳极涂层结构、表面形貌以及表面成分在强化电解前后的变化。分析结果：(1)DSA阳极失效机理可分三个阶段：①阳极涂层的疏松部分和突出部分在强烈析氧冲刷作用下发生脱落；②涂层氧化物阳极发生稳态腐蚀溶蚀,活性组分Ir02通过电化学氧化产生选择性溶解和RuO2在O2作用下生成RuO4发生溶解,导致阳极氧化物涂层导电性变差、活性减弱；③钛基钝化膜开始不断发展,降低活性氧化物涂层和基体之间的结合力,导致涂层发生剥落,并最终导致阳极失效；(2)可通过添加耐腐蚀强、不易钝化的贵金属；添加耐蚀导电的中间层；掺杂具有调节气体析出电位、改善涂层结构及导电性的普通金属；优化涂层阳极的制备工艺等可提高涂层不溶性阳极的电化学性能。