【摘 要】
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聚醚醚酮精制生产过程中使用大量的纯水作溶剂,因此会产生相应数量的工业废水。废水中包括较高浓度的丙酮、氟化钠及微量的聚醚醚酮、二苯砜等。这些水直接排放会对环境造成较大的危害,尤其丙酮及氟化钠浓度远高于10000 mg/L,不允许直接排放,故需对其进行处理。处理后的COD(主要是丙酮)要小于80 mg/L,氟离子浓度小于10 mg/L。根据废水组成及温度,经过一段时间摸索,确定了相应的实验方法。通过分
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聚醚醚酮精制生产过程中使用大量的纯水作溶剂,因此会产生相应数量的工业废水。废水中包括较高浓度的丙酮、氟化钠及微量的聚醚醚酮、二苯砜等。这些水直接排放会对环境造成较大的危害,尤其丙酮及氟化钠浓度远高于10000 mg/L,不允许直接排放,故需对其进行处理。处理后的COD(主要是丙酮)要小于80 mg/L,氟离子浓度小于10 mg/L。根据废水组成及温度,经过一段时间摸索,确定了相应的实验方法。通过分子蒸馏,回收大部分丙酮,使水中COD浓度降低到原浓度的2.5%左右;加入氯化钙,再经过板框过滤,使水中F~-浓度降到10 mg/L以下;经过羟基氧化使水中COD进一步降低;最后经过活性炭吸附COD降到80 mg/L以下,氟离子浓度小于8 mg/L,根据实验过程及处理的连续性,确定了水处理工艺及主要设备分子蒸馏塔的结构。分子蒸馏过程主要考察了进料温度、进料量、蒸发器温度、刮膜速度及不同蒸馏次数对COD脱除率的影响。在进料温度32℃,进料量600 ml/h,蒸发器温度33℃,刮膜速度160 r/min,蒸馏次数为四次时,丙酮总回收率为97.7%。分子蒸馏后的水加入氯化钙生成氟化钙沉淀,用板框过滤机过滤,结果是氟离子浓度平均降至7.8 mg/L,F~-离子脱除率达99%。滤饼红外光谱分析显示,微量固体有机物聚醚醚酮、二苯砜得到脱除。扫描电镜检测显示,滤饼结构致密,形态规则,形成致密滤层,更有利于微小颗粒的截留。通过热重分析,滤饼失重3.9%,确定主要为结合水与有机物失重。电羟基氧化主要考察了反应时间、电流密度、p H及电势差对COD脱除率的影响,在p H=6,氧气通入量1 L/min,电流密度11.4 m A/cm~2,处理时间80 min时,COD脱除率为80%。利用活性炭吸附羟基氧化处理的废水,加盐废水与未加盐废水经过90 min后达到吸附平衡,COD脱除率为98%,剩余COD为4 mg/L左右,当吸附时间为30 min时,COD浓度低于80 mg/L。活性炭用热水解吸,120 min后达到解吸平衡。活性炭再生后,重新进行吸附,COD脱除率为96%。活性炭对丙酮吸附动力学过程与准一级吸附模型拟合度较高,说明吸附过程主要为物理吸附。根据实验过程及结果,设计出了此废水处理工艺,并根据分子蒸馏次数及来水状况设计出分子精馏塔,使设备结构更合理,工艺过程更紧凑。与传统的水处理方法相比,回收了大量丙酮;获得了可二次利用的氟化钙;大大缩短了水处理时间。
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