芹菜总黄酮提取纯化及滴丸的制备研究

来源 :甘肃中医药大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhanlei753
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本文在查阅大量国内外文献的基础上,对芹菜的主要有效物质—黄酮类化合物的提取纯化工艺进行研究,并对不同提取方法的提取行为以及所产药渣进行一系列的性能比较分析,进而筛选出提取率高,集约性强,科学合理的提取技术。为克服芹菜总黄酮生物利用度低缺点,本论文尝试利用固体分散技术将其制备为芹菜总黄酮滴丸剂,以期提高其生物利用度。并对所制芹菜总黄酮滴丸进行质量分析、体外抗氧化及体外抑菌等实验研究。主要研究与结果如下:方法:1.优选芹菜总黄酮提取纯化工艺:在单因素实验的基础上,以芹菜总黄酮提取率为评价指标,通过正交试验法,比较三种不同提取方法的性能研究,筛选最佳的提取工艺。利用D101型大孔吸附树脂纯化芹菜总黄酮,使用紫外分光光度计检测纯化后芹菜总黄酮的含量。2.优选芹菜总黄酮滴丸制备成型工艺:在单因素考察不同分子量基质及不同药物与基质比例对成型工艺的影响的基础上,以丸重差异、溶出时限、载药量为评价指标加权综合评分,选用正交试验法,考察药液温度、滴距、冷凝液温度对滴丸成型工艺的影响,最终筛选最佳的芹菜总黄酮滴丸成型工艺;采用X-射线衍射法对芹菜总黄酮滴丸、浸膏进行晶体结构分析。3.芹菜总黄酮滴丸质量分析:以《中国药典》(2015版)四部制剂通则滴丸项下规定,对三批滴丸制剂进行性状、丸重差异、溶解时限的检查;采用薄层色谱法对槲皮素、芹菜素、木犀草素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对芹菜素、槲皮素以及木犀草素进行定量测定。4.初步药效学研究:考察芹菜总黄酮体外抗氧化活性;考察芹菜总黄酮体外抑菌效果。结果:1.芹菜总黄酮提取纯化最优工艺:在比较优化的酶辅助提取的最佳工艺条件下,芹菜总黄酮的提取率为4.17%,芹菜总黄酮经大孔吸附树脂纯化含量可提高2.08倍。2.优选芹菜总黄酮滴丸制备成型工艺结果:芹菜总黄酮滴丸的最佳成型工艺为:PEG4000和PEG6000以3:1的比例作为混合基质,基质与浸膏以4:1混合,在药液温度80℃,滴距为12cm,冷凝剂的温度为3℃的滴丸条件下成丸。3.芹菜总黄酮滴丸质量分析结果:本试验采用TLC法,以氯仿-甲醇-甲酸(4:0.5:0.2)为展开剂系统,建立了芹菜总黄酮的定性鉴别方法,其薄层色谱斑点对照明显,重复性好,阴性样品无影响。建立了高效液相色谱法测定芹菜总黄酮滴丸中芹菜素、木犀草素及槲皮素的含量方法。4.初步药效学研究结果:芹菜总黄酮对DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基的具有一定的清除能力并与浓度具有一定的正相关性,对Fe3+也有一定的还原能力,但能力均低于Vc。且芹菜总黄酮滴丸对金黄色葡萄杆菌、肺炎链球菌具有一定的抑制作用,对大肠杆菌抑制效果不敏感。结论:本试验确定的纤维素酶辅助提取芹菜总黄酮具有提取率高、操作方便、提取条件温和,能较大程度的保留有效成分;确定了工艺简便合理、可操作性高的制剂成型工艺;建立了合理、稳定、有效的制剂质量分析方法;确定了芹菜总黄酮滴丸具有一定的抗氧化和抑菌效果。
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